氯霉素分子印迹聚合膜电极的制备及氯霉素检测-应用化学.PDFVIP

第２８卷 第３期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２８Ｎｏ．３ ２０１１年３月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｍａｒ．２０１１ 氯霉素分子印迹聚合膜电极的制备及氯霉素检测 张丽君　 陆天虹　李时银　杜江燕 （江苏省生物功能材料重点实验室，南京师范大学化学与环境科学学院　南京２１００４６） 摘　要　以邻氨基酚（ＯＡＰ）为功能单体，氯霉素（ＣＡＰ）为模板分子，用电化学聚合的方法在Ｐｔ上合成了ＣＡＰ 分子印迹（ＭＩＰ）ＯＡＰ膜（ＣＡＰＭＩＰＯＡＰ／Ｐｔ）电极，通过扫描电子显微镜和电化学技术对聚合膜的结构和性能 进行了表征。结果表明，该膜电极对 ＣＡＰ检测有较好的选择性和灵敏度，ＣＡＰ检测的线性范围为 －８ －６ －８ ４３３×１０ ～３０９×１０ ｍｏｌ／Ｌ，检出限为２５×１０ ｍｏｌ／Ｌ。 关键词　电化学聚合，氯霉素，邻氨基酚，分子印迹聚合膜，电化学检测 中图分类号：Ｏ６４６　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１１）０３０３３８０５ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１１．００２９５ 分子印迹（ＭＩＰ）技术是近年来发展起来的一种新型高效的分离技术，以欲分离的目标分子或与目 标分子结构相似的化合物作为模板分子，与功能单体结合后通过交联剂和引发剂在光引发或热引发条 件下共聚得到刚性聚合物，除去模板分子后在聚合物中形成与模板分子空间互补、并具有预定的多重作 用位点的分子印迹聚合物。分子印迹聚合物对目标分子的空间结构具有“记忆”效应，能够高选择性地 ［１］ 识别复杂样品中的印迹分子 。常用的制备分子印迹聚合物的方法有本体聚合法、扩散聚合法、悬浮聚 合法和表面印迹法等。氯霉素（ＣＡＰ）是一种广谱抗生素，它不仅广泛应用于各类畜禽、水产品及蜂制品 ［２］ 的传染性疾病的治疗，还可作为生长促进剂加快动物的生长 。由于ＣＡＰ具有很强的毒副作用，对人 ［３］ 和动物会造成骨髓抑制、再生障碍性贫血、发育不全、血小板和白细胞减少等症状 ，因此，欧盟和美国 ［２］ 等国家规定动物源性食品中ＣＡＰ的残留限量标准为“零容许量” 。我国农业部也于２００２年 １２月明 ［４］ 文规定在所有动物的食品中不得检出含有ＣＡＰ及其盐、脂等 。然而由于其低廉的价格和稳定的抗菌 性， ［５］ ［６］ ［７］ ＣＡＰ的过度使用仍屡见不鲜 。目前，对ＣＡＰ的检测研究主要有色谱技术 、免疫伏安法 和荧光 ［８］ 竞争法 等。这些方法所用设备昂贵，且操作过程较为繁琐。因此研究开发操作简便、成本低廉，且检 测效果好的ＣＡＰ的检测方法显得尤为必要。制备ＭＩＰ膜时，一般均用化学聚合法，但化学聚合法有不 ［６］ 少缺点，如Ｍｅｎａ等 用化学聚合法制备ＭＩＰ膜时，用的试剂很多，要用聚合物的单体、交联剂和引发剂 等，而且时间很长，要４８ｈ。因此，本文用电聚合法制备 ＣＡＰＭＩＰＯＡＰ膜，用的试剂只有邻氨基酚 （ＯＡＰ）为单体，而且制备方法简单，制备时间少于３０ｍｉｎ，得到的膜均匀稳定。该膜对ＣＡＰ有较好的选 择性和灵敏度，通过电化学方法实现了ＣＡＰ在膜表面富集和快速的定量检测。 １　实验部分 １．１　试剂和仪器 Ｍ２７３型恒电位仪（美国ＥＧ Ｇ公司）；ＫＱ１００Ｂ型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）； ＪＳＭ５６１０ＬＶ型扫描电子显微镜（ＳＥＭ，日本电子公司）。实验中所用的试剂均为分析纯，溶液均用二次 蒸馏