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连云港市蔬菜中有机磷农药残留状况剖析 　　摘要 对连云港市区的超市、农贸市场、批发市场及周边基地的蔬菜进行抽样检测，并应用气相色谱法进行定性定量分析，主要分析了有机磷类农药。从检测结果可以看出，农药残留超标的样品主要集中在7~9月份，而且是农贸市场和批发市场的绿叶类蔬菜，基地的蔬菜没有发现超标现象。针对蔬菜中农药残留超标问题作了初步分析，并提出了相应的建议措施。 　　关键词 蔬菜；有机磷；农药；残留；分析 　　中图分类号 S481+.8文献标识码A文章编号1007-5739（2008）04-0068-02 　　 　　蔬菜是人们生活中不可缺少的重要食品。随着生活水平的日益提高，人们的消费观念发生了根本性改变。消费者对蔬菜的品种、结构和内在品质的要求越来越高，不仅要求品种多样、品质新鲜，而且要求卫生、安全、营养搭配齐全。近年来，由于蔬菜品种与栽培技术的改变，害虫的抗药性也普遍提高，农药的用量与施药的次数不断增加，尤其是有些菜农大量使用杀虫剂，致使不少蔬菜的农药残留严重超标。2007年，为了了解连云港市全年主要市场、超市及蔬菜生产基地的蔬菜农残情况，于每月5~15日对主要市场、超市及基地的蔬菜进行抽样分析，现将结果报告如下。 　　 　　1材料与方法 　　 　　1.1材料 　　样本来自连云港市区的超市（新一佳超市、时代超市）、农贸市场（极美苑农贸市场、直销市场）、农副产品批发市场及无公害蔬菜基地（赣榆县沙河无公害蔬菜基地）。抽检白菜类、豆类、茄果类、瓜类、绿叶类、甘蓝类等6类蔬菜，每月抽检样本80个，用气相色谱法进行分析。 　　主要仪器：气相色谱仪（瓦里安3800）、氮吹仪、匀浆机。 　　主要试剂：农药标准品、乙腈、丙酮（均为色谱纯）、氯化钠。 　　分析项目：有机磷类（甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、氧化乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷） 　　1.2样品的前处理 　　1.2.1试料制备。取蔬菜样品可食用部分材料多于1 000g，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，采用对角线分割法，取对角线部分，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中备用。 　　1.2.2提取。准确称取25.0g的试料放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5~7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40~50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温条件下静止10min，使乙腈和水相分层。 　　1.2.3净化。从100mL具塞量筒中吸取10.0mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气流，蒸发近干，加入2.0mL丙酮溶解，定容至5.0mL，摇匀待测。 　　1.3测定 　　1.3.1色谱柱的参考条件 　　（1）色谱柱。美国瓦里安公司（Varian）生产的CP-5 30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃。 　　（2）柱温。90℃（保1min）30℃/min150℃（保1min）10 ℃/min230℃（保1min）1℃/min235℃（保5min），总计21 min。 　　（3）气体及流量。载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为1.0mL/min。 　　（4）进样方式。手动进样，微量进样针：5μL、10μL。 　　1.3.2色谱分析。用微量进样针吸取1.0μL标准混合液（或净化后的样品）注入色谱仪中，以柱保留时间定性，以分析柱获得的样品溶液峰面积与标准溶峰面积比较定量。 　　 　　2结果与分析 　　 　　2.1不同月份农残检测结果 　　每月抽检80个样品，全年共抽检蔬菜样品960个，具体结果见表1。 　　由表1可以看出，在全年12个月份中，平均超标率为5.5%。1月、2月没有检测到农药残留，合格率达100%，从3月份开始出现蔬菜农药残留递增的现象，到8月份出现拐点，农残超标率达到最高12.5%，从9月份开始又呈现下降趋势，直到12月农残超标率达到较低的水平，这说明蔬菜农残受季节影响很大。由于2007年1月、2月份气温最低，没有病虫害发生，蔬菜不需用药，所以没有检测到超标现象。到7月、8月、9月3个月出现高温高湿的气候，特别有利于病虫害的发生与蔓延。所以菜农加大用药剂量，控制病虫害的蔓延，这样导致农残超标很多。10月份以后随着气温的降低，用药的减少，农残超标现象逐渐降低。 　　2.2不同地点不同农药种类检测结果 　　主要针对连云港市区及周边主要的农贸市场、超市、批发市场、基地进行采样，检测甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷等8个参数，结果见表2。 　　从市场来看，农贸市场共抽检样品240个，超标25个，超标