超高效液相色谱线性离子阱静电场轨道阱质谱法.PDFVIP

２０１８年７月 Ｖｏｌ．３６ Ｎｏ．７ Ｊｕｌｙ ２０１８ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ６４３～６５０ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０１０４１ 超高效液相色谱⁃线性离子阱／ 静电场轨道阱质谱法 快速检测化妆品中６６种抗生素 １ ２ ３ １ １∗ 李红英 ，　 沈华旦 ，　 方江济 ，　 张静雅 ，　 丁晓萍 （１． 湖北省药品监督检验研究院，湖北 武汉４３００７５；２． 湖北中医药大学药学院，湖北 武汉４３００６５； ３． 武汉理工大学化学化工与生命科学学院，湖北 武汉４３００７０） 摘要：采用超高效液相色谱⁃线性离子阱／ 静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定化妆品中磺胺类、沙星类等６６种抗 × 生素类化合物，建立了快速筛查数据库和定量分析方法。 待测物用乙腈超声提取，Ｃ１８色谱柱（１００ ｍｍ ２１ｍｍ， １８ μｍ）分离，以０１％ （ｖ／ ｖ）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。 在正离子模式下，以保留时间和一级母 离子精确质量数进行快速筛查，以高能碰撞诱导解离获得的二级碎片离子精确质量数进行确证。 结果表明，化合 ２ 物的线性关系良好，线性相关系数（Ｒ ）＞０９９；检出限（ＬＯＤ）为２～４ μｇ／ ｋｇ；定量限（ＬＯＱ）为５～１０ μｇ／ ｋｇ；３个添 加水平（１ＬＯＱ、１０ＬＯＱ、３０ＬＯＱ）的平均回收率为５８２％～１１９１％，相对标准偏差为 １０３～１１９％。 该方法简便快 速、定性定量可靠，适用于化妆品中抗生素类化合物的快速筛查和定量检测。 关键词：超高效液相色谱；线性离子阱／ 静电场轨道阱高分辨质谱法；抗生素；化妆品 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）０７⁃０６４３⁃０８ Ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ６６ ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓ ｉｎ ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ ｕｓｉｎｇ ｕｌｔｒａ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｌｉｎｅａｒ ｉｏｎ ｔｒａｐ／ Ｏｒｂｉｔｒａｐ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １ ２ ３ １ １∗ ＬＩ Ｈｏｎｇｙｉｎｇ ，ＳＨＥＮ Ｈｕａｄａｎ ，ＦＡＮＧＪｉａｎｇｊｉ ，ＺＨＡＮＧＪｉｎｇｙａ ，ＤＩＮＧＸｉａｏｐｉｎｇ （１．ＨｕｂｅｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｗｕｈａｎ ４３００７５，Ｃｈｉｎａ；２．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅ，Ｈｕｂｅｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ ＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｗｕｈａｎ ４３００６５，Ｃｈｉｎａ；３．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｗｕｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ