分子印迹微球的制备及其在HPLC中的应用研究-药物分析专业论文.docx

目 录 中文摘要 ··································································1 Abstract 3 正 文 前 言 ····················································· 5 第一部分 双酚 A 分子印迹聚合微球的合成及性能评价 ···7 1. 实验部分 ···························································8 2. 结果与讨论 ······················································ 14 3. 本章小结 ························································· 28 第二部分 BPA-MIP 柱在 HPLC 中的应用 ···················· 29 1. 实验部分 ························································· 30 2. 结果与讨论 ······················································ 33 3. 本章小结 ························································· 40 结 论 ····························································· 41 参考文献 ····························································· 43 综 述 ··································································· 52 致 谢 ··································································· 69 附录 1（攻读学位期间发表论文目录） ························· 70 华中科技大学硕士学位论文 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 PAGE 1 PAGE 1 分子印迹微球的制备及其在 HPLC 中的应用研究 中 文 摘 要 双酚 A(bisphenol A，BPA)是一种内分泌干扰物，在极低浓度下仍可对生物体 和人体产生危害。由于 BPA 在工业上广泛应用于生产聚碳酸酯和环氧树脂，而许 多食品饮料的包装材料中都用到聚碳酸酯和环氧树脂，因此 BPA 极易污染食品和 饮料。复杂的样品基质会影响 BPA 的检测，因此急需一种能够从复杂的生物样品 中选择性识别、快速定量检测 BPA 的材料。 分子印迹技术是一种制备对目标分子即模板分子有特异性吸附能力的聚合物 的技术。由于其聚合产物分子印迹聚合物具有预定性、识别性和实用性等优点， 已广泛应用于色谱分离、仿生传感器、固相萃取以及化学催化等方面。 分子印迹聚合物(molecularly imprinting polymers，MIPs)的合成方法众多，其 中形态规律的 MIPs 微球在色谱分离和检测等领域有广泛的应用前景。沉淀聚合是 一种较新的分子印迹聚合方法，不需在反应体系中另外加入稳定剂，组分简单， 便于操作，得到的聚合物微球表面干净，后处理方便，聚合物产率高。但是普通 的沉淀聚合致孔剂的使用量较大，容易造成环境污染和成本的提高。本论文以环 境雌激素中的 BPA 为模板分子，建立了一种全新的溶剂改良沉淀聚合方法，系统 探讨了聚合条件对 MIPs 微球形态和吸附性能的影响。结果显示：致孔剂对聚合产 物的形状、粒径以及分散度的影响最大。以甲苯和烷烃的混合溶剂为致孔剂时， 烷烃的碳原子数和致孔剂的溶解度参数是影响微球形态的重要因素。以甲苯:液体 石蜡=3:2 为致孔剂时可得到粒径为 2~3μm 的单分散聚合微球。模板和功能单体不 影响微球的形成但与聚合产物的吸附性能有关。反应温度、搅拌以及反应体系总 体积的变化都会影响聚合产物的吸附能力。本实验中溶剂改良沉淀聚合法的最佳 合成条件为：5mL 甲苯与液体石蜡的混合溶液为致孔剂（V:V=3:2），2mmol 模板， 12mmol4-vp 为功能单体，3mLEGDMA 为交联剂，40mgAIBN 为引发剂，4℃时紫 外光引发聚合。 以筛选出来的具有最佳印迹效果的 MIPs 微球作为高效液相色谱的固定相，对 多种生物样品中的 BPA 进行分析检测。最佳流动相条