气相色谱法与高效液相色谱法测定琥珀酸索利那新原料药中的残留溶剂.PDF

： ／ 犇犗犐１０．１１９７３犾犺犺狓２０１５１０００２ 犼狔 　 气相色谱法与高效液相色谱法测定 琥珀酸索利那新原料药中的残留溶剂 王东武，王西宁，宋莹雪，肖海敏 （迪沙药业集团国家认定企业技术中心质量研究院，威海 ２６４２０５） 摘 要：建立了测定琥珀酸索利那新原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮、叔丁醇、乙酸乙酯、正 　 庚烷、石油醚、甲苯的气相色谱法和测定吡啶的高效液相色谱法。气相色谱法中以 ， 二甲基甲 犖 犖 酰胺为溶剂，以ＴＲ５毛细管柱为分离柱，采用氢火焰离子化检测器。高效液相色谱法中以ＡＱ －１ 色谱柱为分离柱，以 · 磷酸氢二钠水溶液（含 三乙胺， 为 ）乙腈（ Ｃ ５０ｍｍｏｌＬ ０．１％ ｐＨ ７．６ １＋ １８ ）为流动相，检测波长为 。 种溶剂的质量浓度在一定范围内呈线性，吡啶的检出限为 １ ２５４ｎｍ ９ －１ －１ · ，其余 种溶剂的检出限在 · 之间，加标回收率在 ０．０１ｍ Ｌ ８ １．１７ ５．００ｍ Ｌ ８６．３％ ｇ ～ ｇ ～ 之间，相对标准偏差（ ）在 之间。 １０１％ 狀＝６ ２．４％ ６．３％ ～ 关键词：气相色谱法；高效液相色谱法；琥珀酸索利那新；残留溶剂 中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５７．７ Ａ １００１４０２０２０１５１０１３５８０６ 　　　 　　　 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犚犲狊犻犱狌犪犾犗狉犪狀犻犮犛狅犾狏犲狀狋狊犻狀犚犪狑犕犲犱犻犮犻狀犲狅犳 犵 犛狅犾犻犳犲狀犪犮犻狀犛狌犮犮犻狀犪狋犲犫 犌犆犪狀犱犎犘犔犆 狔 ， ， ， 犠犃犖犌犇狅狀狑狌 犠犃犖犌犡犻狀犻狀 犛犗犖犌犢犻狀狓狌犲犡犐犃犗犎犪犻犿犻狀 犵 犵 犵 （ ， ， 犚犲狊犲犪狉犮犺犐狀狊狋犻狋狌狋犲狅 犙狌犪犾犻狋 犛狋犪狋犲犙狌犪犾犻犻犲犱犅狌狊犻狀犲狊狊犜犲犮犺狀犻犮犪犾犆犲狀狋犲狉 犇犻狊犺犪犘犺犪狉犿犪犮犲狌狋犻犮犪犾 犳 狔