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分光光度法在白酒检测中应用 　　［摘要］分光光度法是分析微量或半微量物质常用的的方法之一，具有灵敏、快速、准确、简单的优点，在当今的分析领域中应用非常广泛。甲醇的含量是白酒分析中的一个重要卫生指标，文章采用分光光度法检测了几个荆州土产白酒酒样中甲醇的含量，未发现超标情况，并提出了在使用该方法检测白酒中甲醇含量的实验过程中应注意的几个问题。 　　［关键词］分光光度法；甲醇指标；白酒检测 　　［作者简介］杨汉明，长江大学化学与环境工程学院环境工程系；文炎，长江大学化学与环境工程学院环境工程2005级研究生，湖北荆州，434023 　　［中图分类号］ TQ429［文献标识码］ A［文章编号］ 1007-7723（2007）01-0084-0004 　　 　　一、前言 　　 　　 分光光度法是一种灵敏、快速、准确、简单的分析方法，它是测量微量或半微量物质的最常用方法之一，属于光学分析法中的范畴。紫外一可见光分光光度法是基于物质对光的选择性吸收来测定物质组分的含量。其基本方法为：使用单色器，从光源中选择性取出某一确定波长的单色光，并保证单色光顺利通过试样，以试样中被测组分的浓度c和吸光度A之间所呈现的正比关系，来对试样中被测组分进行定量分析。紫外一可见光分光光度法在分析领域中的应用已有30多年的历史。虽然在这段期间内各种分析方法有较大的发展，然而紫外一可见光分光光度法仍然是今日分析领域中应用最广泛的分析方法之一。甲醇是白酒分析中的一个重要的指标，它是一种麻醉性较强的无色液体，对人体的毒性很大。甲醇在人体内能逐渐累积，不易排出体外，即使少量也能引起人慢性中毒，它经消化道、呼吸道和皮肤摄入都会产生毒性反应。甲醇的蒸汽能损害人的呼吸黏膜和视力，与眼接触可引起失明。目前白酒中甲醇的测定多采用光化学分析法（紫外一可见光分光光度法），也即国标法 (GB/T 5009.48-1996)。其原理是甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化为甲醛，再与无色的亚硫酸品红作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。 　　 　　二、实验部分 　　 　　 （一）仪器和试剂 　　 1.主要仪器 　　 722型可见光分光光度计，BS2005-WEI电子天平，具塞比色管及架，漏斗，铁架台，容量瓶，玻璃棒，烧杯，试剂瓶，移液管，量筒，锥形瓶。 　　 2.主要药品 　　 无水乙醇（分析纯），甲醇（分析纯），高锰酸钾，草酸晶体（H2C2O4#8226;2H2O），品红，无水亚硫酸钠，活性炭，浓硫酸（分析纯），浓盐酸（分析纯），磷酸（分析纯）高锰酸钾―磷酸溶液：用量筒量取15mL磷酸（85%）和70mL水置于100mL烧杯中，用电子天平称取3g高锰酸钾，加入烧杯内溶解后转入棕色瓶内储存。 　　 草酸―硫酸溶液：称取5g无水草酸溶于1∶1的硫酸中，稀释至100mL。 　　 无甲醇的乙醇溶液：用量筒量取60mL的无水乙醇（分析纯）置于100 mL容量瓶内，加水稀释至刻度。该乙醇溶液的体积分数为60%。 　　 亚硫酸钠溶液：称取10g无水亚硫酸钠晶体，加水溶解后转入100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液浓度为100g/L。 　　 品红―亚硫酸溶液的配制：用电子天平称取0.1g碱性品红研细后，分次加入共60mL80℃的热水，边加水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100mL容量瓶中，冷却后加10mL亚硫酸钠溶液（100g/L），1mL盐酸，加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如果溶液仍有颜色，可加少许活性炭搅拌过滤，储于棕色试剂瓶内避光保存。 　　 甲醇标准溶液：吸取密度为0.7913g/ml的甲醇1.26ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液浓度为10mg/ml。 　　 甲醇标准使用液：用移液管吸取5.0 mL甲醇标准溶液，置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。该溶液甲醇浓度为0.50 mg/ml。 　　 　　 （二）实验原理 　　 白酒中的甲醇在磷酸介质中被KMnO4氧化为甲醛： 　　5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KH2PO4+2 MnHPO4+8H2O 　　 过量的KMnO4被草酸还原； 　　5H2C2O4+2KnO4+3H2SO4=2MSO4+K2SO4+10CO2+8H2O 　　 生成的甲醛与品红亚硫酸反应，生成醌式结构的蓝紫色化合物，在590nm处测定吸光度并与标准系列比较定量。酒中的醛类以及经高锰酸钾氧化其他醇生成的醛（乙醛、丙醛等），与品红亚硫酸作用也显色。但在一定酸性条件下，除甲醛可以形成经久不变的紫色外，其他醛所形成的色泽会慢慢消退。 　　 　　 （三）最佳吸收波长的确定 　　 吸取1.00ml的甲醇标准使用液于25.0ml具塞比色管内，加入0.50ml的无甲乙醇溶