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- 2018-12-01 发布于福建
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奶粉中二f英前处理方法探讨
奶粉中二f英前处理方法探讨
摘要: [目的] 建立快速溶剂萃取(ASE)的前处理方法,并改进纯化步骤。采用该前处理方法将国际二?f英标准参考物质进行验证。 [方法] 采用快速溶剂萃取(ASE)法和索氏提取两种提取方法对奶粉样品进行充分萃取,再选用FMS专用净化装置对样品进行纯化,(HRGC/HRMS),采用同位素稀释,以各化合物的同位素标记物为回收率内标,以13C-1,2,3,4-TCDD和13C-1,2,3,7,8,9,-HxCDD为定量内标。用高分辨气相色谱(HRGC)和高分辨双聚焦质谱(HRMS)联用技术进行定性和定量分析。 [结果] 快速溶剂萃取和索氏提取前处理所得的同位素标记化合物平均回收率分别为66.9%和66.5%,测定实际样品的相对标准偏差分别为18.4%和12.3%。 [结论] 通过比较快速溶剂萃取与索氏提取,快速溶剂萃取前处理便捷、时间短、所需溶剂少,回收率和精密度都符合美国EPA1613中的要求,通过用该法测定,结果也接近了欧盟2002/69/EC的规定,即每次测定的同位素标记物回收率不少于60%,如单个化合物的TEQ量小于10%总量TEQ时,不受上述限制。
关键词: 二?f英; 快速溶剂萃取; 高分辨气相色谱双聚焦质谱联用
中图分类号:文献标识码: A
二?f英(dioxins)是一类三环含氧芳香类有机物,化学名为多氯二苯代
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