富勒烯微纳米纤维的制备-高分子化学与物理专业论文.docx

万方数据 万方数据 青岛科 青岛科技大学研究生学位论文 富勒烯 富勒烯微纳米纤维的制备 万方数据 万方数据 万方数据 万方数据 富勒烯微纳米纤维的制备 摘 要 C60 是上世纪八十年代发现的新型碳素材料，因为其独特的中空结构和共轭 大 π 键结构，曾在上世纪末掀起一阵科研热潮，但是 C60 分子的零维结构逐渐成 为限制其应用拓展的关键因素。受到诸如碳纳米管的启发，科研工作者开始尝试 将 C60 分子组装成为一维的碳素纳米材料，并将其称为富勒烯纳米纤维（fullerene nanofibers，简称 FNFs)。FNFs 不仅保留了 C60 分子固有的物理化学特性，还同时 具备了一维材料高长径比、性能各向异性的优点。目前虽然关于 FNFs 材料的制 备方法和性能挖掘的研究很多，但是对于如何有效调控 FNFs 长径比以及 FNFs 形成机理的研究却是甚少。于是本论文从寻找有效调控 FNFs 长径比的方法出发， 研究 FNFs 的形成机理，进而尝试找到同时具有高长径比与高含管率的 FNFs 的制 备方法。 对于 FNFs 的 制 备 ， 本文 从液 - 液 界 面 析 出 法 （ liquid-liquid interfacial precipitation，简称 LLIP）出发，在吡啶-异丙醇（isopropanol，简称 IPA）体系中 展开，利用 C60 分子和吡啶分子可以发生电荷转移络合反应的特点，保持实验过 程中络合温度、培养温度为 0℃，固定吡啶和 IPA 的体积比为 1:9，通过改变络合 反应的时间制得具有不同长径比的 FNFs，其中包括长径比大于 1000 的 FNFs。随 后本文通过紫外吸收光光谱（ultraviolet absorption spectroscopy，简称 UV-Vis）、 粒度分析等表征手段探讨络合时间、电荷转移络合物（charge transfer complex， 简称 CTC）含量和 FNFs 长径比三者之间的内在联系。本实验中发现随着络合时 间的增长，体系中 CTC 含量和 FNFs 长径比都会随之增长。基于以上事实提出该 实验体系中 CTC 分子的络合机理和 FNFs 的生成机理。 最后，本文对 LLIP 法进行了改良，将络合时间为 48h 的 C60-吡啶溶液（溶 液 A）同未经络合处理的 C60-吡啶溶液（溶液 B）进行混配，再加入 9 倍体积的 IPA 进行 FNFs 的制备。通过光学显微镜（optical microscope，简称 OM）、扫描电 子显微镜 （ scanning electron microscope ， 简称 SEM ） 和透射电子显微镜 （transmission electron microscope，简称 TEM）等表征手段进行观察。当溶液 A 和溶液 B 体积比为 1:3 时，成功地制备出同时具有高长径比和 100%含管率的 FNFs， 并且该方法制备得到的 FNFs 内外径之比高达 80%，这对于 FNFs 的应用拓展是 I 非常有意义的一步。 关键词：富勒烯纳米纤维；电荷转移络合物；高长径比；含管率 II FABRICATION OF FULLERENE MICRO/NANOFIBERS ABSTRACT C60 as a new member of carbon material family was discovered in 1980s. Since its unique hollow structure and π-conjugate bonds, C60 has successfully attracted giant attentions in the areas of scientific research. However, as research continues C60 limited itself for its 0-dimensional nanostructure step by step. Lucky with the discovery of carbon nanotubes (CNTs), researchers started to seek new ideas to combine C60 molecules into one-dimensional materials, which we call fullerene nanofibres (FNFs). Usually we hold the view that FNFs integrates the advantages of C60 and one-dimensional materials, adapts to either appl