低温燃烧合成超细ZrO2粉体的研究-材料加工工程专业论文.docx

华 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 I I 摘 要 超细二氧化锆（ZrO2）粉体与常规材料相比，具有比表面积大、表面活性高以 及独特的电性、磁性、光学性等，在电子、冶金、航天航空、化工、环境、生物及 医学等领域显示了广阔的应用前景，并引起科学工作者广泛的研究兴趣。同时，超 细 ZrO2 粉体的制备也是当前的研究热点之一。 目前，超细 ZrO2 粉体的制备方法主要有化学法和物理法。传统的工艺方法能耗 大、工艺复杂、原料昂贵、生产周期长,不易在生产中广泛应用。因此，开发简单、 实用的超细 ZrO2 粉体制备技术，对于推动超细 ZrO2 粉体的实用化、产业化有着重要 的现实意义。 低温燃烧合成（low-temperature solution combustion synthesis）技术是近年来倍 受 重 视 的 一 种 制 备 超 细 粉 体 的 新 方 法 。 本 文 主要 采 用 溶 液 燃 烧 合 成 （ solution combustion synthesis）法制备了超细 ZrO2 粉体，利用 X 射线衍射（XRD）、扫描电镜 （SEM）、透射电镜（TEM）对不同工艺条件下获得的产物颗粒形貌和粒径分布进行 了表征。 研究结果表明，工艺参数对超细 ZrO2 粉体的颗粒形貌、粒径和团聚程度有很大 的影响。以尿素为有机燃料，当尿素和硝酸锆的摩尔比为 20:3，在 600℃炉温下合成 的产物较纯，结晶完整，平均颗粒尺寸为 44.07nm；添加适量的硝酸铵助燃剂，能释 放更多的气体，使燃烧更充分，优化了产物特性。 此外，本文还研究了添加剂聚乙二醇（PEG）和煅烧工艺对合成产物的影响。 结果表明，分散剂的分子量及浓度和煅烧温度及时间对合成 ZrO2 粉体的颗粒形貌、 团聚程度有一定的影响。采用大小分子量相匹配的 PEG（4000＋1000），添加量为 2.0 wt.％时，可得到颗粒形貌为球形、分散性良好、粒径分布较窄的超细 ZrO2 颗粒。 随着煅烧温度的升高，合成产物中有机物逐渐减少，颗粒形貌清晰，粒径增加，粉 体活性降低，温度过高时还会出现烧结现象；随着煅烧时间的延长，颗粒明显长大。 因此，将合成产物经 650℃下煅烧 1.5h 后，能有效去除残留有机物，颗粒形貌呈球 形、分散性好、粒径均匀。 关键词： 超细；ZrO2 粉体；溶液－燃烧合成；工艺参数 II II Abstract Superfine ZrO2 powders has been widely used in electron industry, metallurgy, spaceflight, chemistry, environment, biology, medicine and so on., due to its merits such as large specific surface area, high surface activity, chemical reaction quick, fast velocity of dissolution, strong sintering body hardness, and specific electricity, magnetism and optical property. Science workers are very interested in study of superfine ZrO2 powders, at the same time, preparation technology of superfine ZrO2 powders has been one of top science study. Presently, physical and chemistry methods are primary preparation technology. It is very difficult for traditional methods to apply in production, owing to enormous energy waste, complicated craftwork, costly raw materials, long production period and so on. So it has important practical meaning for driving utility and industry of superfine ZrO2 powders to tap a simple and applied preparation technology. Recently, as a novel technology