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环己烷氧化制取己二酸HPLC分析方法的建立及研究-环境工程专业论文
毙京王监大学工学硕士学位论文
Abstract
强e eff。ct of solve建t,UV w鑫veieng穗,m曲i{e馥ase composhion,pH v鼬ue and flow rate of mobi}e phase on separation fof adipic acid(AA),gl溅积c ae至d(GA)and succinic acid(SA)by HPLC wa8 systematically investigated,based on reviewing analysis method for oXidatiOn products of cyclohexane,especially on study and deveiopment of analyzing AA,GA and SA.The resuits shOwed that preferred
ehromatograp艇c se潮拣£io鞋 e柱畦i矗ons as followin譬: Micfosorb一醚V C18
250×4.6mm colu牲m,room temperattlre,UV waveleng出of 212nm,mobile ph勰e was water/methalloI(10~30%)/KH2p04(5mmol/L),and the pH value of mobile phase was adjusted to about 3~4 by using H3P04(25%),now rate was 1.0mL/min,
sample瓣ount was 5“L.The memod Of separatin识a11d analysi8 standard sampIe of
AA,GA al堪SA,a珏d adipie鞋e撼量珏s瓣ple of cyciohoxane oxida{ion pro出瓣ts were
emphatically studied under the pfef。rred chrom缸。鬈f8phic sep8ration coH碰tio拄s.Fof standard s枷ple of AA,GA and SA,me撑solutjon啪s not beJow the level of 1.5;
and伽e relative stalldard deviation was not more man me 1evel of 1.S%:and the linear range were O~5.Om咖L(AA),O~3.Om咖L(GA)and O~2.Om∥mL(SA);and detee扭bili移waS 0.025m妇L(AA),0.015m彩mL(GA)and 0.GOgm∥mL(SA).For
adipic acid of cycIOheXar地oxi娃毗iOn璐oducts,t}姥reso虹ioB w鹤not belOw the level of 1.0,and me relative standard deviation was 3.6%。也e average recovery fate of
sample is 102.5%.Tho reslllts had shown t11at the new allal叭ic method for standard s鼬ple of AA,GA钺迸SA and adipic acid in cyclohexalle oxidation products was reliable eith联prec强傩of粒c黻鑫cy.
A酌Vel pfocoss ofprepara蛀融ofad主pie∽id by me矗ns of dioxygen oxidation of cyclohexane淑liqui出phase wi也瓣etal p溅a}oeya撼墨e as biomi勰t{c e鑫攮lysts was prim甜y studied,based on reviewing various pre脚ng methods of adipic 8cid,
especially on preparation ofadipic acid by meaIls of dioxygen liquid·phase oxidation of cyclo确xane.1’he aIlalytic resuits,such as melting point and IR,showed mat
p羚硅uct obtained躺m oxida蛀黼reaetion was adipic acid.
Key、^帕rd:HPLc;adipic acid analysis;cyclohe
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