热处理温度对溶胶-凝胶法制备ZrH18表面氧化锆膜层的影响.PDF

第 46 卷 第 6 期 稀有金属材料与工程 Vol.46, No.6 2017 年 6 月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING June 2017 热处理温度对溶胶-凝胶法制备ZrH1.8表面 氧化锆膜层的影响 1 1 1 1 1 2 闫彦同 ，陈伟东 ，范秀娟 ，王志刚 ，白 宾 ，徐志高 (1. 内蒙古工业大学，内蒙古 呼和浩特 010051) (2. 武汉工程大学 绿色化工过程教育部重点实验室，湖北 武汉 430073) 摘 要：采用溶胶-凝胶法制备锆的醇盐，以锆的醇盐为前驱体涂在氢化锆表面制备氧化锆膜层以防止氢化锆中氢析出。 研究了热处理温度对氧化锆膜层的物相组成、形貌及阻氢性能的影响。利用扫描电子显微镜(SEM) 、激光共聚焦显微镜 (CLSM) 、X 射线衍射仪(XRD)分析测试了氧化锆膜层的截面形貌、表面形貌及相结构。通过真空脱氢实验对膜层的阻 氢性能进行评估。结果表明，热处理温度在 600 ℃以上时，可以在氢化锆表面获得致密并连续的氧化锆膜层；氧化锆 膜层的阻氢因子 PRF(permeation reduction factor) 值随着热处理温度的升高呈现出先增大后减小的趋势，当热处理温度为 600 ℃时获得氧化锆膜层的阻氢因子最高，为 8.6 ；氧化锆膜层主要由四方相氧化锆 T-ZrO2 和单斜相氧化锆 M-ZrO2 组 成，并以单斜相氧化锆 M-ZrO2 为主。 关键词：氢化锆；溶胶-凝胶法；氧化锆膜层； PRF 值 中图法分类号：TG174.4 文献标识码：A 文章编号：1002- 185X(2017)06- 1723-04 氢化锆因其具有较高的热稳定性、低的中子捕获 锆原子比约为 1.8。用数控线切割机将氢化锆切割成 截面、负的温度系数和较高的氢密度而成为小型反应 Φ20 mm×2 mm 圆形试样，然后对试样进行预处理； 堆的慢化材料[1-4] 。但在工作温度范围内，氢化锆基体 分别用 360# 、600# 、800# 、1000#、1200#、1500#和 中的氢易发生逸出现象，从而影响其使用寿命[5,6] 。为 2000# 的水砂纸逐级打磨氢化锆试样表面至光滑，再将 了提高氢化锆慢化剂的使用寿命，通过在氢化锆表面 试样放入加有丙酮的超声波振荡器清洗 20 min ，然后 制备防氢渗透涂层，以达到阻止氢析出的目的。目前, 用乙醇和去离子水冲洗试样，放入干燥箱中干燥备用。 氢化锆表面的氧化锆膜层制备方法主要有原位氧化 先往烧杯中加入正丙醇锆，后慢慢加入冰乙酸， [7] [8] [9] 法 、溶胶-凝胶法（Sol-Gel ） 、电镀法 等。在上 室温下搅拌 1 h。充分反应后，再往烧杯中缓慢加入乙 述制备方法中，溶胶-凝胶法具有涂装工艺简单、膜层 酰丙酮，剧烈搅拌 30 min 。再将正丙醇和去离子水配 厚度可控、可涂覆复杂异型器件等特点。就前驱体的选 置成混合液，将混合液加入到上述溶液中，搅拌 2 h ， 择而言，主要分为无机盐类和有机醇盐类，其中以锆的 逐渐形成透明溶胶。正丙醇锆、乙酰丙酮、冰乙酸、 醇盐为前驱体制备溶胶-凝胶的方法，因其简单的工艺、 正丙醇、去离子水的摩尔比为 1:1:2.75:16:16。将制得 [10,11] 良好的胶性以及强大的化学调控能力而备受关注 。 溶胶放置在室温下陈化