QuEChERS液相色谱质谱法快速筛查和.PDFVIP

２０１５年１０月 Ｖｏｌ．３３ Ｎｏ．１０ Ｏｃｔｏｂｅｒ ２０１５ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １０８０～１０８９ 技术与应用 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．０５０１５ ＱｕＥＣｈＥＲＳ⁃液相色谱⁃质谱法快速筛查和 确证大米中２０５种农药残留 １，２ ２ ２ ２ ２ 陈　 溪 ，　 程　 磊 ，　 曲世超 ，　 黄大亮 ，　 刘佳成 ，　 ２ ３ １∗ 崔　 晗 ，　 贾彦波 ，　 纪明山 （１． 沈阳农业大学植物保护学院，辽宁沈阳 １１０８６６；２． 大连出入境检验检疫局检验检疫技术中心， 辽宁庄河 １１６４００；３． 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司，北京 １０００１５） 摘要：结合ＱｕＥＣｈＥＲＳ法与液相色谱⁃三重四极杆复合线性离子阱质谱（ＬＣ⁃Ｑ⁃ＴＲＡＰ／ ＭＳ）技术，建立了大米中２０５ 种农药残留的快速筛查确证方法。 大米样品经乙腈提取，Ｎ⁃丙基乙二胺（ＰＳＡ）、无水ＭｇＳＯ 和Ｃ 吸附剂净化后， ４ １８ 采用多反应监测⁃信息关联采集⁃增强子离子（ＭＲＭ⁃ＩＤＡ⁃ＥＰＩ）扫描方式及谱库检索技术，通过对化合物的保留时 间、离子对以及高灵敏度的ＥＰＩ谱库检索比对，完成了２０５种农药的筛查与确证，并采用外标法定量，实现了大米 样品中２０５种农药的定性和定量分析。 结果表明，所有农药的线性相关系数均大于０９９５；方法的定量限在０５～ １００ μｇ／ ｋｇ之间。 在１０、５０ μｇ／ ｋｇ两个添加水平下，２０５种农药的平均回收率在６２４％～１２７１％之间；相对标准偏 差（ＲＳＤ）在 １０％～２００％之间。 该方法能够对大米样品进行实际检测，且检测时间不超过２０ ｍｉｎ。 该方法快速、 准确、灵敏度高，适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。 关键词：ＱｕＥＣｈＥＲＳ法；液相色谱⁃三重四极杆复合线性离子阱质谱；农药残留；大米；筛查；确证 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１５）１０⁃１０８０⁃１０ Ｒａｐｉｄ ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ ａｎｄ ｃｏｎｆｉｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ２０５ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎ ｒｉｃｅ ｂｙ ＱｕＥＣｈＥＲＳａｎｄ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １，２ ２ ２ ２ ２ ＣＨＥＮ Ｘｉ ，ＣＨＥＮＧ Ｌｅｉ ，ＱＵ Ｓｈｉｃｈａｏ ，ＨＵＡＮＧ Ｄａｌｉａｎｇ ，ＬＩＵ Ｊｉａｃｈｅｎｇ ， ２ ３ １∗ ＣＵＩ Ｈａｎ ，ＪＩＡ Ｙａｎｂｏ ，ＪＩ Ｍｉｎｇｓｈａｎ