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- 约 17页
- 2019-01-02 发布于广东
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课题报告:空气中有毒物质——氟化物(以HF为代表)的检测
考察知识点:
?①标准溶液,缓冲溶液的配制。
?②标准曲线的绘制以及非线性函数的线性化。
?③分析测试中的空白校正
?④物理、化学、生物等多学科的综合应
用
?课题创新性:部分原创,部分参考书上的知识。
?课题类型:开放性,方法答案不唯一。
(一)HF的来源:
自然界中的HF主要来源于火山爆发、高氟温泉、干旱土壤、含氟岩石的风化释放以及化石燃料的燃烧等。这些HF可以分布在空气中,也可以溶解在水体中。空气中的氟化物主要分为气态和颗粒状固态。
(二)、HF的理化性质:HF是无色,有强烈臭味和腐蚀性的气
(腐蚀玻璃器皿等)。其相对分子质量为20.01,标态下的相对密度为0.991g/L,熔点-83.1℃,沸点19.5℃.易溶于水形成
氢氟酸,显弱酸性.( pKa=3.2),它可以与许多金属离子(例如Ca2+,Fe3+,Al3+)形成络合物.
(三)、HF的生物毒性:氟化氢是一种全身性毒物.主要由呼吸道呼入. HF和氢氟酸的大面积灼伤会引起氟骨病.人在氟化氢400-430mg/m3浓度下可引起极性中毒致死.100 mg/m3能忍耐1min,50 mg/m3感觉皮肤刺痛,黏膜刺激.空气中的氟化氢过多对牲畜和植物也有毒害作用。
四离子选择电极法
测定空气中氟化物含量
(一)、原理:
空气中气态及颗粒态氟化物通过两层串联的滤膜时,其中的颗粒物被第一层加热干燥的滤膜阻留吸收,气态氟则被第二层浸渍NaOH溶液的滤膜采集。被滤膜收集的氟化物,溶解在缓冲溶液中制成样品溶液,以氟离子选择电极测量电位值,其电位与氟离子活度遵循能斯特方程。(我们可以转换为电位与氟离子质量的对数的线性函数)。通过测量电位绘制标准曲线。再通过一次标准加入法计算样液中的氟离子含量。
(二)、相关试剂的配制:(a)无氟水:在每升蒸馏水中加入1g氢氧化钠及0.1g氯化铝(络合F-)进行重蒸馏。取重蒸馏过程中间的那部分蒸馏水,由
此得到标准的无氟水。本实验的其它有关试剂均用无氟水制。
(b)浸渍液:
在托盘天平上称取约8g氢氧化钠(优级纯)溶于无氟水中(以下简称为“水”),加20ml丙三醇,用水稀释到1L,用来浸渍滤膜(即第二层滤膜)。
(c)滤膜:第一层滤膜由乙酸纤维和硝酸纤维的混合滤料组成,并经加热干燥处理,滤膜表面的孔径为2~3μm,用来采集颗粒态氟。第二层滤膜由浸渍了(b)中配制的浸渍液的乙酸纤维和硝酸纤维的混合滤料组成。孔径为5μm,用来采集气态氟。
(d)缓冲溶液A:
粗称59g柠檬酸钠及20g硝酸钾于1L容量瓶中 加
800ml水溶解,再加3ml溴甲酚绿指示剂(pT=5.5),用0 . 1mol/L的盐酸中和至指示剂恰好变为蓝色 此时pH约为5.5,用水稀释到刻度。
缓冲溶液B:取500ml缓冲液A于1L容量瓶中,加入
5.0ml氟化钠标准溶液C(1ml含10μg F-)用水稀释到刻度。
?(e)标准溶液:标准溶液A,在分析天平上准确称取1.1050g经干燥处理的氟化钠(优级纯,等效于
0.5000 gF),溶解于少量水中,移入1L容量瓶,加水稀释到刻度,此标准溶液1.00ml含500μgF。
标准溶液B:用10.00ml规格的移液管移取10.00ml标准溶液A,于100ml容量瓶中用水稀释到刻度,此标准溶液1.00ml含50μgF。
标准溶液C:准确移取20.00ml标准溶液B,于
100ml容量瓶中用水稀释到刻度,此标准溶液
1 . 00ml
含10μgF。
(三)、采集样品:将第二层滤膜(孔径为5μm)装在不加热的采样夹上,第一层滤膜(孔径为2~3μm)
装在加热炉中的采样夹上,串联两层滤膜夹。用空气发生器以15L/min的流量采集1m3。采样后小心取下滤膜,尘面向内对折,放在清洁纸袋中(两层滤
膜分开装,且要注意不要互相污染),再放入样品盒中保存待用。记录采样时的温度t和大气压强P。
(四)、标准曲线的绘制:
取6个50ml的烧杯,依次加入标准溶
液C(浓度为10μgF/ml)0.00、0.10、
0.50、1.00、5.00、10.00ml,再分
E(mV)
别加入无氟水至10.00 ml。然后都加
入10 ml缓冲溶液A。各自放入一根塑
料套铁芯棒,置于磁力搅拌器(使溶
液中各处组分均匀)上用氟电极测定
溶液的电位值E(mV)。由此得到6
组数据,在对数纸上作图(也可用计
算机作图)。以电位值E(mV)为纵
坐标,氟离子含量(μg)的常用对数
值lgm为横坐标,绘制标准曲线。
(这里通过取氟离子含量的对数作为
m(μg)
0
l
X轴,可以将电极电位的能斯特方程
g
转化为线性函数,这样绘制的标准曲线也是一条直线,便于分析)。
(五)、样品的测定:
? 将采样后的前后两层滤膜分别置于两个50ml的
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