GB/T 11213.3-2003化纤用氢氧化钠　钙含量的测定　EDTA络合滴定法.pdf

GB/T 11213.3-2003 月吐 舀 本标准代替GB/T11213.3-1989化《纤用氢氧化钠中钙含量的测定 EDTA络合滴定法》。 本标准与GB/T11213.3-1989主要差异为: — 本标准增加了 “规范性引用文件”和 “试验报告，’(见第2章、第9章); — 本标准删除了附录A，将附录内容纳人正文中(1989年版的附录A;本版的6.2); — 本标准称取相当于 109^-16g氢氧化钠的固体或液体实验室样品，而原标准为称取20g固体 或液体氢氧化钠试样(1989年版的5.1;本版的6.1); — 本标准中和试料时，用 “3mL硫酸溶液”代替中和后 “再过量 1ml-盐酸”(1989年版的5.1;本 版的6.2). 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会((SAC/TC63/SC6)归口。 本标准起草单位:锦西化工研究院。 本标准主要起草人:胡立明、陈沛云、李富荣、齐玉林。 本标准于 1989年首次发布。 GB/T 11213.3-2003 化纤用氢氧化钠 钙含量的测定 EDTA络合滴定法 范围 本标准规定了化纤用氢氧化钠中钙含量测定的方法。 本方法适用于氢氧化钠中钙的质量分数大于或等于。.0005%的产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,neqISO6353-1: 1982) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987) 3 原理 用乙二醛缩双((2-经基苯胺)(GBHA)为指示液，乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)滴定钙。当pH 等于 12时，指示液GBHA是黄色，而GBHA-Ca的络合物是红色，因为EDTA对Ca一是更强的络合 剂，GBHA-Ca逐渐转化为EDTA-Ca的络合物，直至EDTA与Ca+完全络合，则溶液呈现GBHA指示 液本身的黄色，此时即为终点 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水或相应纯度的 水。试验中所需制剂及制品在没有其他规定时，按GB/T603之规定制备。 4.1 盐酸。 4.2 碳酸钙。 4.3 体积分数为95%乙醇。 4.4 盐酸溶液:75g/L 量取 165mL盐酸((4.1)，用水稀释至 1000ml-, 4.5 硫酸溶液:100g/L, 4.6 氢氧化钠溶液:80g/L, 4.7 三乙醇胺溶液:100g/L。每周更换一次。 4.8 标准比对溶液: 量取50mL水置于250m工一锥形瓶中，加 1滴甲基橙指示液，再依次加人 5mL三乙醇胺溶液、 10mL氢氧化钠溶液、15mL乙醇和 1.0m工_GBHA指示液，混匀。此溶液使用前配制 4.9 氯化钙标准参比溶液:c(Ca)=0.02mol/L 称取预先于 105℃烘干至恒量的碳酸钙2.002g(精确到0.001g),置于600mL烧杯中，将 25mL 盐酸溶液((4.4)与 100m工水混合后倒入烧杯中，煮沸5min，以除去co,，冷却至室温。将此溶液全部 移人1000MI、容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.10 EDTA二钠标准滴定溶液:c(C,oHNa·Na,0,·2H,0)=0.02mol/Le GB/T 11213.3-2003 4.10.1 溶液制备 称取7.5gEDTA二钠，置于烧杯中，加水溶解，将溶液全部移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀 4.10.2 溶液标定 量取25.00mL氯化钙标准参比溶液置于250mL锥形瓶中，加25mL水，加1滴甲基橙指示液，用