基于FTIR法的食用油理化指标的快速检测研究-食品工程专业论文.docxVIP

基于 FTIR 法的食用油理化指标的快速检测研究 摘要 食用油在储藏加工过程中尤其是在高温煎炸时会发生氧化、聚合、 裂解和水解等反应，生成一系列有毒有害的物质，使食用油的品质下 降，产生不良气味，危害人体健康。所以，对食用油在储藏及煎炸过 程中的品质控制显得尤为重要，因此如何准确快速的测定食用油卫生 质量指标具有重要的意义。目前检测这些指标的标准方法费时、费力 并且大量使用有机试剂，不适合实时，大批量的检测分析。然而傅里 叶变换红外光谱（FTIR）分析技术因其准确、快捷、无破坏性、环境 友好的特点，在食品以及农产品的品质检测方面发挥着越来越重要的 作用，并且表现出良好的应用前景。因此本文基于 FTIR 法，结合化 学计量反应和偏最小二乘法（PLS）在食用油酸值、过氧化值、总极 性化合物含量的快速检测方面做了一系列相应的研究。 首先，本文利用苯酚钠和食用油中游离脂肪酸的化学计量反应， 生成苯酚和对应的羧酸钠，通过分析酚盐在 1588 cm-1 处的损失和羧 酸盐在 1569 cm-1 处的增加来测定酸值和游离脂肪酸的含量。对样品 光谱做二阶导数处理，建立酚盐在 1588 cm-1 处吸收峰高与酸值、羧酸 盐在 1569 cm-1 处的吸收峰高与游离脂肪酸含量的关系。所得到的标 准曲线相关系数均大于 0.997，线性关系良好；理论精度分别为 ±0.1441 mg KOH/g 和±0.0469%，精密度较高。实际精炼油样品及煎 I 炸油样品的验证结果表明，FTIR 法测定酸值和游离脂肪酸含量的总 体误差分别为 3.19%和 3.38%，均小于 5%。本方法克服了以前 FTIR 发的种种限制，为以后快速、准确分析食用油酸值和游离脂肪酸含量 建立了基础。 接着，利用对甲苯磺酰异氰酸酯（TSI）与羟基类化合物的化学 计量反应特性，结合傅里叶变换红外光谱法对食用油的过氧化值进行 分析。通过测定 TSI 在 2235 cm-1 处的吸收峰的减小来分析过氧化值。 在修正水分对反应的影响后，得到的回归方程相关系数达到 0.9995， 理论精度为±0.0042 g/100g。线性关系良好，准确度较高。通过对模 型的验证表明，FTIR 法的准确度与重现性与标准方法相当。对不同 种类精炼油的测定误差为 2.36%，略优于煎炸油的测定误差。但总体 误差为 4.56%，小于 5%，说明 FTIR 法对不同种类精炼油和煎炸油均 有良好的适应性，可以用于大批量样品的过氧化值快速检测。 最后，本文研究了基于傅里叶转换红外光谱技术结合区间选择法 在分析煎炸油总极性化合物含量上的应用，证实了 ATR/FTIR 波谱结 合多变量分析法测定总极性化合物含量是可行的。通过研究波谱预处 理方法和建模区间的选择，发现二阶导数处理得到的模型准确度最高， 而采用区间偏最小二乘法可以得到更好的模型。其建模区间为 3400- 2800 cm-1、1800-1400 cm-1 以及 1000-800 cm-1。模型的 R2 为 0.9929， RMSEC 和 RMESP 分别为 0.93 和 1.16。准确性验证中，测定煎炸油 总极性化合物含量的总体误差为 3.11%，显示了模型优良的准确度、 稳定性以及很好的适应性。 II 综上所述，本研究利用中红外光谱技术结合化学计量反应快速分 析精炼油及煎炸油中的酸值、过氧化值以总极性化合物含量。研究结 果显示，以上研究均得到了一定的成果，建立的新方法准确、快捷， 可以用于食用油质量卫生指标的分析，为中红外光谱法在油脂检测中 的应用提供了新的思路。 关键词：傅里叶转换红外光谱，食用油，煎炸油，酸值，过氧化 值，总极性化合物 III The Study of the Rapid Determination of Physical-chemical Indexes in Edible Oils Based on FTIR Method Abstract Oxidation, polymerization, pyrolysis and hydrolysis will occur in edible oils under storage and frying. These reaction will produce toxic substances, deteriorate the oil quality, rise the undesirable flavors and damage human health. According to these disadvantages, the quality control of oils while store and using is particularly important, and it is