《15质谱15555》-课件设计（公开）.pptVIP

第十六章 质谱法（MS） Mass Spectrometry 课程的任务和要求 ⒈ 理解质谱法原理及质谱仪主要部件； ⒉ 理解各种电离源和质量分析器的原理； ⒊ 掌握各类有机化合物的裂解规律。 16.1 MS分析法概述 一、定义和分类 ⒈ 质谱法： 通过将样品转化为运动的气态离子,并按质荷比 (M／Z)大小进行分离和记录其信息的分析方法。 ⒉ 基本依据 根据质谱图中谱峰的位置，可以进行物质的定性分 析和结构分析；根据谱峰的强度，可以进行物质的定量 分析。 ⒊ 分类 ⑴ 原子质谱法：单质离子按质荷比不同而进行分离和 检测的方法。 （P82~92 第6章 原子质谱法） （Icp-Ms，火花源质谱，同位素质谱） ⑵ 分子质谱法：分子离子按质荷比(M／Z)不同而进行 分离和检测的方法。 （ P211~242 第13章 ） （G-M，L-M等） 一般质谱法可获得无机、有机和生物分子的结构信 息以及对复杂的各组分进行定性和定量分析的方法。 ⒋ 用途 紫外和红外谱图给出了官能团，质谱给出了分子 式，核磁和质谱共同确定分子骨架。有机质谱可测分子 量、分子式、定性鉴别及 研究分子结 构。 质谱法与不同的分离方法联用，Icp-Ms、G-Ms 和 L-Ms，已成为一种及强有力的可以分离和鉴定复杂混 合物组成及结构的可靠手段。 近年来，广泛应用于原子能、石油、化工、电子、 冶金、医药、食品、陶瓷、农业科学等部门，以及核物 理、电子与离子物理、生物化学、无机化学、有机化 学、地球化学、临床化学、考古、环境监测、空间探索 等等科学技术领域。目前，质谱仪已成为多数研究室及 分析实验室的主要仪器之一。 二、历史 Thomson (英国人，1906 Nobel物理奖)。20世纪 初开始正电荷离子束研究，发明了质谱法。 同位素分离测定：50年代至70年代有机分析 （M﹤1000）；80年代以后EIS-MS， MALDI-TOF- MS，MALDI- FTICR-MS可测定生物大分子MS由结构 化学和分析化学发展到生物质谱，可用于测定多肽蛋 白质以及其它高分子生物聚合物。 ESI：电喷雾电离； MALDI：基质辅助激光解析电离； FTICR： 傅立叶变换离子回旋共振； TOF：飞行时间 三、质谱仪的主要性能指标 P83 1．质量测定范围 质谱仪的质量测定范围表示质谱仪所能够进行分析 样品的相对原子质量（或相对分子质量）范围，通常采 用原子核中所含质子和中子的总数即“质量数”来表示质 量的大小，其数值等于相对原子质量的整数。 原子质量单位是由12C来定义的，即一个处于基态 的12C中性原子的质量的1/12。 标称质量 相对丰度 精确质量 平均质量 1 100 1.0078 1.008 C C10H22 142 142.172 142.3 ⑴ 分子标称质量：最大丰度同位素标称原子量计算而 得。 ⑵ 相对丰度：以质谱中最强峰的高度定为100%称为 基峰，以此峰高度除以其它各峰的高度为相对丰度， 又称相对强度。 ⑶ 分子精确质量：最大丰度同位素精确原子质量计算 而得。 ⑷ 分子平均质量：原子平均质量计算而得。 ⒉ 质谱图：以质荷比(m/z)为横坐标、相对强度为纵 坐标构成，一般将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰 并定为相对强度100％，其它离子峰以对基峰的相对百 分值表示。 ⒊质谱表：用表格形式表示的质谱数据，质谱表中有 两项即质荷比及相对强度。从质谱图上可以很直观地观 察到整个分子的质谱全貌，而质谱表则可以准确地给出