专题7阿司匹林的制备课后练习.DOC

PAGE \* MERGEFORMAT PAGE \* MERGEFORMAT 1 《实验化学》专题7 阿司匹林的合成练习 班级 姓名 学号 阿司匹林合成知识要点 （1）流程中的第①步的实验装置如图7—3所示，请回答： 原料有 用水浴加热的作用是 长直导管的作用是 实验中加浓硫酸的目的是 是否可以不加？为什么？ 主反应方程式为（反应类型： 反应） 副反应方程式为（生成水杨酸聚合物） （2）实验步骤：向150ml干燥锥形瓶中加入水杨酸、乙酸酐、5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后置于85-90·c 中加热5-10min,取出，冷却至室温，即有乙酰水杨酸晶体析出，（如未出现结晶，可 并将锥形瓶置于冰水中，或 ，促使晶体析出）。 向锥形瓶中50ml水，继续在 中冷却使其结晶完全。 减压过滤，用 淋洗锥形瓶，直至所有晶体收集到布氏漏斗中。 抽滤时用少量 洗涤结晶几次，继续抽滤，尽量将晶体抽干。然后将粗产品转移至 ，在 中风干。 （3） 如何除去副产物（写出具体操作）？ 加 溶液、搅拌至无CO2产生，过滤、有少量水杨酸聚合物留在沉淀中，用 洗涤；合并滤液，不断搅拌，加足量 、冷却结晶、过滤、用 洗涤晶体1-2次。 （4）得到的产品中通常含有水杨酸，主要原因是 。 要检测产品中的水杨酸，其实验步骤是取乙酰水杨酸晶体少许，溶解（为增加其溶解度，可加入 ），向其中滴加两滴1%的 溶液，观察颜色，若溶液呈 ，则含水杨酸。 （5）1mol阿司匹林与足量的NaOH溶液共热，充分反应，有 3mol NaOH参加了反应。 写出其方程： 固体产品的干燥方法一般有 烘干、减压烘干、风干、滤纸吸干、干燥器干燥、等。本实验应采用 方法来干燥产品。 二、有机物质制备例题 1.（2011.28）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下： 在反应装置中，加入原料和溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程： 加热溶解 活性炭脱色 趁热过滤 冷却结晶 抽滤 洗涤 干燥 请回答以下问题： （1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_______________，b________________。 （2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：______________。 A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高 C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂 如果溶液发生过饱和现象，可采用___________、___________等方法促进晶体析出。 （3）抽滤所用的滤纸应略____