第二章食品样品的采集与处理..ppt

2.溶剂萃取法 原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。 由于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。 新溶剂——萃取剂 （新溶剂 + 被溶解组分）——萃取相 比重不同 （原溶液 + 被溶解组分）——萃余相 方法 (1)工业上用萃取塔 (2)实验室用分液漏斗 关于萃取剂的选择 （1）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 （2）被测组分在萃取剂中的溶解度要大 于组分在原溶剂中的溶解度，对其它组分溶解度很小。 （3）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。 3.超临界萃取（SFE） 利用超临界流体（Supercritical fluid， SCF）作为 溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。 对溶质的溶解度大大增加。 超临界流体——流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05℃，临界压力7.37 Mpa），不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。 温度 压力 固体 液体 气体 流体 C T A B 什么是超临界流体？ 　纯净物质要根据温度和压力的不同，呈现出液体、 气体、固体等状态变化，如果提高温度和压力来观察状 态的变化，那么会发现，如果达到特定的温度、压力， 会出现液体与气体界面消失的现象，该点被称为临界点。 超临界流体指的是处于临界点以上温度和压力区域下的 流体，在临界点附近，会出现流体的密度、粘度、溶解 度、热容量、介电常数等所有流体的物性发生急剧变化 的现象 超临界流体的特性 超临界流体由于液体与气体分界消失，是即使提高压 力也不液化的非凝聚性气体。 　超临界流体的物性兼具液体性质与气体性质。即，密 度大大高于气体，粘度比液体大为减小，扩散度接近于气 体。另外，根据压力和温度的不同，这种物性会发生变 化，因此，在提取、精制、反应等方面，越来越多地被用 来作代替原有有机溶媒的新型溶媒使用 （四）色层分离法 又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。 色层分析——使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。 1906年，俄国植物学家 茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名，玻璃管中装 CaCO3，石油醚溶解植物 叶绿体倒入管内，再用石 油醚做淋洗剂，结果，柱 子中被分成几个不同颜色 的谱带。 两相物质： 固定相 流动相 按固定相材料及使用形式分类 柱色谱——固定相装在色谱柱中 纸色谱——层析滤纸为支持剂， 滤纸上结合水为固定相 。 薄层色谱（TLC）——将固定相粉末制成薄层。 气相色谱（GC）——流动相为气体。 液相色谱（HPLC）——流动相为液体。 按不同的分离原理分： 吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析 1.吸附色谱 利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能的差异进行 分离。吸附力相差越大分离效果越好。 固定相——固体吸附剂 流动相——气体或液体 2.分配色谱 利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。 （溶解度的不同） 固定相——固体支持剂（担体）+固定液 流动相——气体或液体（与固定相不相溶） 纸层析：纸是支持剂，结合水为固定相，溶剂作为流动相。 3.离子交换色谱法 利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。 阳离子交换： R—H + M+X- R—M + HX 阴离子交换： R—OH + M+X- R—X + MOH （五）化学分离法 1.磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎 水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。 硫酸磺化法（磺化法） 用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团-SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。 主要用于有机氯农药残留物的测定。 皂化法 原理: 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇 （1）用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化 掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。 （2）用于植物油的皂化价的测定（皂化价高表示含游离脂肪酸量大）。 常用碱为NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH易 溶于乙醇溶液。 2.沉淀分离法 利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀 剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过 滤或离心把沉淀和母液分开。 常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。 例如，测冷饮