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第九章 芳酸及其酯类药物的分析
沈阳药科大学药学院
赵春杰
本章内容:
� 阿司匹林及其制剂的分析
� 布洛芬及其制剂的分析
� 丙璜舒的分析
一、阿司匹林结构分析
COOH(Na)
OCOCH3
阿司匹林合成工艺:
COONa COOH COOH
ONa CO OH + (CH CO) O
2 H OH 3 2 OCOCH3
一、阿司匹林鉴别
1、三氯化铁反应(酚羟基的鉴别)
在中性或弱酸性溶液中(pH4-6),含酚羟基的化合
物能与三氯化铁试液反应,生成紫堇色络合物。
2、红外光谱法
阿司匹林分子中含羧基和酯基及邻位取代苯环,它们
都可在红外吸收光谱图中有特征吸收峰。
一、阿司匹林鉴别
3.水解反应
� 含酯结构在碱性下易水解,如
乙酰水杨酸+Na CO 水杨酸钠+NaAc+CO ↑
2 3 2
� 加过量稀H SO 、析出白色沉淀(mp156~161℃)
2 4
� 醋酸具有特臭。
一、阿司匹林检查
1.溶液澄清度
(1) 检查无羧基的特殊杂质:苯酚、醋酸苯酯、水杨
酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等。
(2) 检查方法:
取供试品0.5g,加温热碳酸钠试液10ml溶解后,溶液
应澄清。
一、阿司匹林检查
2.游离水杨酸
对人体有毒,易使产品带色。药典曾用三价铁显色反应
检查,但由于供试品溶液制备中阿司匹林可发生水解产
生新的游离水杨酸。
� 10版药典,对于原料药采用HPLC法,以1%冰醋酸甲醇溶
液制成供试品溶液,以防阿司匹林水解,(限量为0.1%)
�
片、肠溶片检查方法相同,限量分别为0.3%、1.5%
一、阿司匹林检查
3.
3.有关物质
33..
HPLC
系指除游离水杨酸外的其他合成副产物。HPLC法,
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