第九章 芳酸与其酯类药物分析.pdfVIP

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第九章 芳酸及其酯类药物的分析 沈阳药科大学药学院 赵春杰 本章内容: � 阿司匹林及其制剂的分析 � 布洛芬及其制剂的分析 � 丙璜舒的分析 一、阿司匹林结构分析 COOH(Na) OCOCH3 阿司匹林合成工艺: COONa COOH COOH ONa CO OH + (CH CO) O 2 H OH 3 2 OCOCH3 一、阿司匹林鉴别 1、三氯化铁反应(酚羟基的鉴别) 在中性或弱酸性溶液中(pH4-6),含酚羟基的化合 物能与三氯化铁试液反应,生成紫堇色络合物。 2、红外光谱法 阿司匹林分子中含羧基和酯基及邻位取代苯环,它们 都可在红外吸收光谱图中有特征吸收峰。 一、阿司匹林鉴别 3.水解反应 � 含酯结构在碱性下易水解,如 乙酰水杨酸+Na CO 水杨酸钠+NaAc+CO ↑ 2 3 2 � 加过量稀H SO 、析出白色沉淀(mp156~161℃) 2 4 � 醋酸具有特臭。 一、阿司匹林检查 1.溶液澄清度 (1) 检查无羧基的特殊杂质:苯酚、醋酸苯酯、水杨 酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等。 (2) 检查方法: 取供试品0.5g,加温热碳酸钠试液10ml溶解后,溶液 应澄清。 一、阿司匹林检查 2.游离水杨酸 对人体有毒,易使产品带色。药典曾用三价铁显色反应 检查,但由于供试品溶液制备中阿司匹林可发生水解产 生新的游离水杨酸。 � 10版药典,对于原料药采用HPLC法,以1%冰醋酸甲醇溶 液制成供试品溶液,以防阿司匹林水解,(限量为0.1%) � 片、肠溶片检查方法相同,限量分别为0.3%、1.5% 一、阿司匹林检查 3. 3.有关物质 33.. HPLC 系指除游离水杨酸外的其他合成副产物。HPLC法,

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