实验十水相泥中so3含量的测定.pptVIP

五、思考与作业 * 实验十 水泥中SO3含量的测定 （硫酸钡重量法） 一、 实验目的 1 掌握重量分析法的基本操作 2 掌握测定水泥样品中SO3的条件控制及方法 3 掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算 重量分析法的基本操作 1 沉淀的过滤 沉淀的洗涤 沉淀的灰化 沉淀的灼烧与恒量 过滤一般分三个阶段进行： 第一阶段：倾泻法过滤， 转移上层清液。 第二阶段：初步洗涤，转移沉淀至漏斗上。 第三阶段：清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。 1 沉淀的过滤 洗涤方式 “少量多次”原则 洗涤沉淀时要少量多次，即每次螺旋形往下洗涤时，用洗涤剂量要少，便于尽快沥干。反复多次，直至沉淀洗净为止。 2 沉淀的洗涤 螺旋冲洗，少量多次，前次流尽 3 沉淀的灰化 灰化是使滤纸烧成灰。将滤纸包转移至已恒量的干净坩埚中，盖上坩埚盖，稍留一空隙，置于电炉上进行灰化至不冒白烟为止。 4 沉淀的灼烧及恒量 空坩埚的质量应提前知道。 灰化后，将盛有灰份的坩锅放入高温炉中灼烧至恒量(是指相邻两次灼烧后的称量差值在0.2 mg之内) 二、实验原理 适用于可溶性硫酸盐、磷肥、及有机物中硫含量测定。反之也可用于钡盐的测定。 滤，洗 灼烧，800℃ HCl 水泥 试样 SO42- Fe3+、Al3+ Ca2+、Mg2+ PO43- BaSO4 BaSO4 0.25molL-1HCl BaCl2 高温炉、分析天平、漏斗、漏斗架 瓷坩埚、坩埚钳 100gL-1BaCl2、(1+1)HCl、AgNO3 样品：水泥 三、实验仪器与试剂 空坩埚的恒量 水泥样品的溶解、水泥残渣的去除 BaSO4晶型沉淀的制备 BaSO4沉淀的过滤、洗涤、滤纸灰化 BaSO4沉淀的灼烧、恒量 四、实验内容 将溶液加热微沸5min，用中速滤纸过滤（四折法）。用热水（置于洗瓶）洗涤10~12次，调整滤液体积至200 mL。煮沸，在搅拌下，滴加10 mL 100 g L-1BaCl2溶液，继续煮沸数分钟（不能溢出），移至温热处静置4h或过夜 (稀、热、搅、慢、陈) 。此时溶液体积应为200 mL。 准确称取约0.5g试样，置于烧杯中，加入30~40mL水使分散。加入10mL(1+1)HCl，盖上表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物。慢慢加热溶液，直至水泥分解完全。 用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无Cl-。（用10 g L-1AgNO3检验） 将沉淀及滤纸一并移入已知恒量的空坩埚中，在电炉上炭化、灰化，然后置于850oC马弗炉中灼烧40min，取出，于干燥器中冷至室温，称量，反复灼烧，冷却，称量，直至恒量。 以SO3的质量分数表示水泥中石膏的含量。 1．沉淀完毕后，为什么要保温放置一段时间后才进行过滤? 2．综述硫酸钡晶形沉淀的沉淀条件? 3. 洗涤沉淀时,采用的洗涤原则是什么?