三重四极杆质谱测定奶粉中雌激素.PDFVIP

SSL-CA09-396 三重四极杆质谱测定奶粉中的雌激素 LCMSMS-029 摘要：本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪 LC-30A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-8030 联用测定奶粉中 8 种雌 激素的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱 LC-30A 分离，三重四极杆质谱仪 LCMS-8030 内标法进行定量分析。 17 1 100 µg L 17 2 100 µg L 雌三醇、 -- 雌二醇、炔雌醇和雌酮在 ~ / 浓度范围内线性良好， -- 雌二醇在 ~ / 浓度范围内线 0 5 500 µg L 5 µg L 10 µg L 100µg L 性良好，己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚在 . ~ / 浓度范围内线性良好，对 / 、 / 和 / 混合 6 3 0 864 4 843 0 034 0 638 标准溶液连续 次进样， 个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在 . %~ . % 和 . %~ . % 之间，仪器精密度良好；同时考察了奶粉空白基质加标结果，结果显示 8 种样品在定量限上均有很好的响应，方法定 GB T 21981 2008 量限满足《 / - 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱 - 质谱质谱法》中的要求。 关键词：雌激素 奶粉 超高效液相色谱仪 三重四极杆质谱仪 雌激素是一类有广泛生物活性的类固醇化合物，它 1 2 . 分析条件 具有促进和维持女性生殖器官和第二性征的生理作用。 液相色谱条件 作为兽药，雌激素能够使母畜不怀孕产奶或者治疗母畜 分析仪器： LC-30A 系统 不孕症。中华人民共和国农业部 2002 年 12 月 24 日农 Shimadzu Shim pack XR ODS III 2 0mmI 色谱柱： - - . . 业部发布了第 235 号公告《动物性食品中兽药最高残留 D 75 mmL 1 6 μm .× ., . 限量》，对有关雌激素类的药物作出了明确的规定，规 A B 1 1 v v 流动相：， －水； －甲醇 / 乙腈 = : ( / ) 定苯甲酸雌二醇仅做治疗药物使用，禁止使用乙烯雌酚 0 4 mL min 流速： . / 及其盐、脂，以及醋酸甲孕酮等物质，并且规定上述物 10 μL 进样体积： 质在动物性食品中不得检出。