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6 合成洗涤剂的检验 6.1 粉状洗涤剂的检验 6.2 液体洗涤剂的检验 1/2硫酸就是计算中相对分子质量取标准值的一半 ①加入硫酸锰可以避免某些洗衣粉发生相对长的诱导期; ②硝酸铋能与EDTA或其他乙酸盐基胺的螯合剂相络合,因此排除了任何可能的干扰; ③若加入硫酸铝,使其先与缩合磷酸盐反应,可以避免在某些情况下因缩合磷酸盐与锰离子生成络合物而使终点不明显。 测定过程 称量(10g) (1)试验筛筛框直径为200mm,盒属丝编织网筛面。按待测产品标准的要求选取一套规定孔径的筛子,配以底盘和筛盖。 (2)电动振荡器 平行往复式(振幅36mm,频率243次/ min)或立式(频率1400次/min)。 (3)托盘天平可称准至0 .1g。 (4) 试样不经干燥,用锥形分样器分取两份样品备用 3. 测定步骤 6.6 合成洗涤剂中总活性物含量的测定 1. 方法原理(依据GB/T1 3173.2- 91) 用乙醇萃取实验份,过滤分离,定量乙醇萃取物及乙醇萃取物中的氯化钠,产品中总活性物的含量用乙醇萃取物的含量减去乙醇萃取物中氯化钠的含量算得。需在总活性物的含量中扣除水助溶剂的含量时,可用三氯甲烷进一步萃取定量后的乙醇萃取物,然后扣除三氯甲烷不溶物的含量而算得。 3测定步骤 (1)A法 由乙醇萃取物和氯化钠的含量测定总活性 物的含量(包括水助溶剂的含量) (一)4A沸石钙交换能力的测定 (二)洗衣粉中4A沸石含量的测定 方法原理(配位滴定法依据GB/T 13171-l 997) 方法原理(依据GB/T 13174 -91) 作用:4A沸石中的钠离子可与硬水中的钙、镁离子发生交换,起到软化硬水的作用。 4A沸石不存在聚磷酸盐对环境的污染问题,是主要的代磷助剂,目前全世界产量达200万吨。合成洗涤剂用4A沸石的理化指标应符合表3.2的规定。(P111) 如:钙交换能力:优等品≥ 310,一等品≥ 295, 合格品≥ 285 6.7 合成洗涤剂用4A沸石的分析 方法原理 4A沸石与钙溶液反应 EDTA滴定 钙离子与钙指示剂生成酒红色的配合物 当pH大于12.5时 以EDTA溶液滴定此溶液时,原来络合的钙离子逐渐被EDTA所夺取,当溶液中的钙离子全部被EDTA夺取后,游离出钙指示剂 剩余的钙以钙指示剂(NN)指示 溶液呈指示剂本身的蓝色,即为终点 由此测出剩余的钙,从而换算出4A沸石的钙交换能力。 沸石在无机酸中容易溶解并分解出铝离子 (EDTA)形成络合物 pH= 3~3.5 以二甲酚橙为指示剂 乙酸锌回滴过量的EDTA 回滴定法 化学计量 在氟离子存在下煮沸 EDTA络合物被选择性地解离 滴定EDTA求出铝的含量 去污力是合成洗涤剂最重要的质量指标,它直接影响合成洗涤剂对污垢的洗涤效果,故消费者特别关注。由于去污力不但与合成洗涤剂中活性物的种类、含量有关,而且也与选用的各种助剂及整个配方的结构有关,因此去污力的高低是合成洗涤剂产品质量的综合反映。 6.8 衣料合成洗涤剂去污力的测定 配制一定浓度的洗涤溶液 去污试验机内于规定温度下洗涤人工染污的棉布试片一定时间 用白度计在一定波长下测定染污棉布试片在洗涤前后的光谱反射率 相同条件下测定未染污布的光谱反射率 由染污试片洗后与洗前的光谱反射率差对未染污布与染污试片的光谱反射率差的比值计算去污力值,评价合成洗涤剂的去污作用。 *广东科贸职业学院 * 合成洗涤剂 洗衣粉 洗衣膏 液体洗涤剂 合成洗涤剂的检验是工业分析的一个组成部分,它的主要分析对象是合成洗涤剂的各种原材料、半成品及成品。 其任务是利用化学分析法、仪器分析法、物理性能测试等检测手段,来测定原材料、半成品及成品的化学成分、含量、物理性能等,看其是否符合质量标准。 合成洗涤剂的检验所使用的分析方法很多,如质量法、容量 法、比色法等,所用的仪器比较常规;气相色谱法、高效液相色谱 法、红外光谱法、紫外光谱法等分析方法也已得到普遍的使用。 目前我国生产的合成洗涤剂的主要品种是洗衣粉。各类洗衣粉的理化见表3-1。 6.1、洗衣粉中水分及挥发物含量的测定 1·方法原理(烘箱法依据GB/T 13176.2 91) 称量样品质量,使用烘箱在(105±2)℃温度下驱赶走水分及挥发物后再次称量,两次称量质量之差即样品中水分及挥发物的含量。 2.仪器 (1)干燥器直径240mm,底部放变色硅胶。 (2)称量瓶Φ40mm× 30mm,带盖。 (3)烘箱能控制温度于(105±2)℃. 3. 测定步骤 (1)称量:准确称取洗衣粉样品约2g(称准至0.001g),
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