基于鲁米诺反应的化学发光新方法及其应用研究-分析化学专业论文.docxVIP

优秀毕业论文 精品参考文献资料 研究生优秀毕业论文 3． 3．7分析应用 ．38 4结{念 一 一39 第三章铜纳米簇增强的Lumin01．KMn04化学发光体系研究及水体中双酚A的分析应用．41 1引言 4l 2实验 ．42 2．1试剂与仪器 42 2．2实验步骤 42 2．3 BSA．Cu纳米簇的合成 一42 2．4样品的制备 ．43 3结果与讨论 43 3．1铜纳米簇抑制化学发光现象 43 3．2反应条件的优化 44 3．3机理讨论 ．46 3．4分析性能 ．48 3．5干扰实验 ．48 3．6实样应用 ．49 4结{仑 ．50 参考文献 5 1 致谢 69 硕士期间发表的论文 7l 万方数据 摘要基于鲁米诺反应的化学发光新方法 摘要 基于鲁米诺反应的化学发光新方法 及其应用研究 分析化学硕士研究生：徐双娇 指导教师：陈福南副教授 摘要 化学发光法由于没有外部光源带来的背景干扰，而具备灵敏度高、线性范围宽，仪器设 备简单价廉、易微型自动化和分析快速等优点，该方法已成功地应用在化学、药学、食品科 学等诸多领域，成为一种日渐强大的分析手段。其中，鲁米诺的无毒、水溶性好、性质稳定、 环境友好型等特点促使它成为最广泛研究和应用的化学发光试剂之一。但是选择性差是化学 发光固有的缺点，化学发光联用技术的日益发展，建立了许多新型的分析方法，主要有与流 动注射、液相色谱、免疫分析、毛细管电泳等结合来克服这一缺陷。传统的化学发光体系还 面临着发光量子产率低，发光现象很弱，相关研究多局限于分子和离子水平等问题。近年来， 研究者们把纳米材料引入到化学发光分析中，纳米材料由于其比表面积大、量子尺寸效应及 表面能高，因而可作为某些反应的催化剂来放大微弱信号，这为化学发光分析应用注入了新 活力。金属纳米簇通常是由几个乃至几百个原子组成的纳米级的物质，其粒径一般小于2 nnl，它们具有易合成、尺寸小、stoke位移大、光稳定性好等优势。其中，铜纳米簇(Cu NCs) 的合成原料低廉，导电性好，催化效率高，是一种非常有潜力的纳米材料，有望在各领域发 挥巨大作用。本论文主要由两部分组成： 第一部分为综述，简要归纳了近年来鲁米诺化学发光分析法与分离技术联用进展，重点 介绍了纳米材料在鲁米诺化学发光体系中相关的反应机理和应用。 第二部分为研究报告，包括如下三个部分： 1高效液相色谱化学发光法同时检测食用油中的TBHQ和BHA 基于TBHQ及BHA对lumin01．铁氰化钾化学发光体系有抑制作用，而建立一种灵敏度 高、简单的同时检测TBHQ及BHA的新方法。本节以甲醇和水(80：20，v／v)为流动相在 C18反相色谱柱上实现分离，柱后用CL进行检测。在上述选定的最佳实验条件下，TBHQ 及BHA分别与相应的化学发光强度成线性关系，所对应的线性范围均为1．0×10_‘g／mL．1．0 ×10一g／mL。根据IUPAC建议(3a)计算出检出限为，TBHQ 24 ng／mL，BHA33 ng／mL。 该方法己成功用于食用油中抗氧化剂的测定。并且对其抑制机理也进行了探究。 万方数据 西南大学硕士学位论文2 西南大学硕士学位论文 2铜纳米簇催化鲁米诺-过氧化氢化学发光体系的应用研究 利用牛血清白蛋白合成水溶性的铜纳米簇，发现铜纳米簇对lumin01．H20z体系有显著的 增强作用，详细考察了pH、浓度、流速等因素对该体系的影响。随后从化学发光光谱、紫 外光谱及自由基捕获剂三方面探讨了增强的机理，并应用于检测水中的过氧化氢、讨论了其 选择性。 3铜纳米簇增强的Luminol-KMn04化学发光体系研究及水体中双酚A的分析应用 本文中，发现铜纳米簇对lumin01．KMn04化学发光体系有增强作用，而BPA对该信号有抑 制作用，建立了一种检测水中BPA的化学发光分析方法。在最优实验条件下，BPA浓度在1．0 ×10。9．1．0×1吣moFL范围内与体系的化学发光相对强度具有线性关系，线性回归方程为： AI=1130．3+316．4【BPA】(mol／L)，相关系数为0．998，检出限为0．1nM。与其他文献相比，方 法线性范围宽，检出限低。同时利用了相应的化学发光光谱、紫外可见光谱及自由基捕获剂， 对机理进行了初步讨论。 关键词：高效液相色谱鲁米诺抗氧化剂铜纳米簇化学发光双酚A II 万方数据 ABSTRACTInvestigation ABSTRACT Investigation on the new chemiluminescence method using 1啪1nol reaction and its related applications Postgraduate maj oring in Analytical Chemistry：Xu Shuangj