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物质的分离提纯与检验 --单元复习（1） 2013 09 北京十二中学 田玉凤 某小组欲利用重铬酸钠(硫酸)溶液,在加热的条件下，氧化正丁醇合成正丁醛。 * 反应物和产物的相关数据列表如下： 沸点/℃ 密度/(g.cm-3) 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.8109 微溶 正丁醛 75.7 0.8017 微溶 请你从实验安全、实验仪器选取与组装、产物的分离与提纯、操作注意事项等方面，帮他们提出合理化建议。 问题讨论(2) 实验仪器的选择与组装 沸点/℃ 密度/(g.cm-3) 水中溶解性 正丁醇 11.72 0.8109 微溶 正丁醛 75.7 0.8017 微溶 实验装置图 碎瓷片 的作用? 为什么用两个温度计? A、B、D、E 各仪器名称？ 使用注意事项？ 问题讨论(3) 产物的净化提纯 * 正丁醛和水一起蒸出。锥形瓶要用冰浴冷却。正丁醛和水形成二元恒沸混合物，其沸点为68℃，恒沸物含正丁醛90.3％。正丁醇和水也形成二元恒沸混合物，其沸点为93℃，恒沸物含正丁醇55.5％。 如何得到纯净的正丁醛？ 沸点/℃ 密度/(g.cm-3) 水中溶解性 正丁醇 11.72 0.8109 微溶 正丁醛 75.7 0.8017 微溶 问题讨论(4) 实验操作 合成反应：将0.76mol/L的Na2Cr2O7溶液30mL，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至分液漏斗中。在烧瓶中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加分液漏斗中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在锥形瓶中收集90℃以下的馏分。 分离提纯：将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，水洗；有机层分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，蒸馏，收集75～77℃馏分。 请描述Na2Cr2O7溶液与浓硫酸的混合操作！ 请描述0.76mol/L 的 Na2Cr2O7溶液配制过程！ 请描述弃去氯化钙的操作过程！ 实际实验步骤如下： 归纳总结： （1）反应原理 （2）实验装置 （3）产物收集与提纯 （4）产物的检验与产率计算 物质的实验室制法 （5）实验操作注意事项 实验 安全 谢谢！ * * * M Na2Cr2O7=262 10.0g重铬酸钠溶于水配成50mL溶液， * * * * * M Na2Cr2O7=262 10.0g重铬酸钠溶于水配成50mL溶液， * *
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