原子吸收光谱法测定钙的最佳实验条件的选择.docVIP

原子吸收光谱法测定钙的最佳实验条件的选择 实验目的： 1?学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。 2 ?学握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。 实验原理： 在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、 精密度和方法的选择性。本实验通过对一系列实验条件（包括燃气的流量 比、灯电流、单色器通带宽度以及燃烧器高度和位置）等的选择和优化， 选定测定钙的放佳实验条件。 燃气、助燃气的流量比：助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元 素的原子化程度不同。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃比。 在不同助燃比时测定吸光度，吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。 2?灯电流：灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大, 易产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲 线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，测定灵敏度高，但是灯 电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信躁比降低。一般 的原则是在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能选择较低的灯电 流。 3?单色器同带宽度：通带宽度的选择以能将吸收线和邻近线分开为原则。 通带较窄，灵敏度较高，但躁声较大，信躁比不一定高。对许多元素来说, 为了得到最大信躁比、较高的灵敏度以及较宽的校正曲线，要求有0.2 nm 通带宽度。 4?燃烧器高度：火焰的部位不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素 基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。在实验屮通过改变燃烧器高度 并测定吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。 仪器和试剂： 仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计，乙烘钢瓶，空气压缩机，钙空心 阴极灯，5ml移液管; 试剂：l.Omg/mL钙离子储备液; 实验步月ns 实验步月 ns 实验溶液的配制 用5ml吸量管吸取0.5mL 1 mg/mL的钙标准溶液于 lOOmL容量瓶屮，用高纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钙为5ug/mL。 仪器调节。 首先打开电源，启动计算机;打开Tas986电源开关；鼠标双击AAwin 图标，启动工作站，联机，让仪器初始化，选7号工作灯和预热灯，寻峰, 然后预热。 在燃烧器上方放一张白纸，在计算机上调节燃烧器的前后位置，使 光轴与狭缝平行并在同一垂面上。打开空气压缩机电源开关；打开乙烘总 阀，调减压阀压力为O.O5Mp,点火。注意检查仪器下方的水瓶中是否有漏 气现象，检查废液管保证废液能顺利流出。 最佳实验条件的选择 ① 燃助比及燃烧器高度的选择 固定空气流量为8 L.min-1,燃烧器高 度为6mm,改变乙烘流量为1200, 1500, 1800, 2000mL.min-l,记录钙标 准溶液的吸光度，吸光度最大时对应的燃助比即为最佳燃助比。在保证乙 烘流量为最佳流量的条件下，改变燃烧器的高度分别为2, 4, 6, 8mm,记 录钙标准溶液的吸光度，吸光度最大时对应的燃烧器高度即为最佳高度。 灯电流的选择 在最佳燃助比及燃烧器高度条件下，分别在灯电流 为2、4、6、8mA时，喷雾钙标准溶液，测量吸光度，注意观察不同灯电 流的稳定性。读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。 狭缝宽度的选择在上述已选定的最佳条件下，将狭缝宽度分别 置0.4, 1.0, 2.0nm；测量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大狭缝为最 佳狭缝宽度。 测量结朿后用高纯水冲洗原子化器2min,先关乙烘气再关空气。 推出工作站，关闭计算机，关闭Tas986电源开关。 实验数据处理 1.绘制不同乙烘流量时吸光度■燃烧器高度曲线，曲线是最大吸光度所对 应的燃烧器高度及燃助比即为最佳条件； 燃气流量 (ml/min) 吸光度A A平均值 RSD 1200 0. 1196 0. 1181 0. 1181 0. 1186 0. 73% 1500 0.1324 0.1329 0.1314 0. 1322 0. 58% 1800 0. 0772 0. 0766 0. 0765 0. 0768 0. 64% 2000 0. 0616 0. 0624 0. 061 0. 0617 1. 1% 吸光度和燃气流量问的关系0. 140. 吸光度和燃气流量问的关系 0. 14 0. 12 0. 1 0. 08 0. 06 0. 04 0. 02 0 1200 1500 1800 2000 燃气流量(ml/min) 绘制吸光度■灯电流曲线，读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最 佳灯电流。 灯电流(mA) 吸光度A A平均 值 RSD 2 0. 1631 0. 1625 0.1624 0. 1627 0. 23% 4 0. 3202 0. 3188 0. 3202 0. 3197 0. 25% 6 0. 1453 0. 1486 0. 1466 0