书写墨迹中9种染料的检测液相色谱-高分辨质谱法-中华人民共和国.PDFVIP

司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0203005——2018 书写墨迹中9 种染料的检测 液相色谱-高分辨质谱法 Identification of nine dyes in writing ink entries by LC-HRMS 2018-11-08 发布 2019-01-01 实施 中华人民共和国司法部公共法律服务管理局 发 布 目 次 前言II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 原理 1 5 试剂、材料和仪器 1 6 检测步骤 2 7 结果评价 3 8 方法检出限 3 附录A （资料性附录） 9 种染料的液相色谱-高分辨质谱分析参数 4 表1 梯度洗脱程序 3 SF/Z JD0203005——2018 前 言 本技术规范按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本技术规范由司法鉴定科学研究院提出。 本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口。 本技术规范起草单位：司法鉴定科学研究院。 本技术规范主要起草人：孙其然、张清华、罗仪文、王雅晨、杨旭、施少培、卞新伟、奚建华。 本技术规范附录A为资料性附录。 本技术规范为首次发布。 II SF/Z JD0203005——2018 书写墨迹中9 种染料的检测 液相色谱-高分辨质谱法 1 范围 本技术规范规定了应用液相色谱-高分辨质谱法检测书写墨迹中9种染料的试剂、材料、仪器、检测 步骤、结果评价和方法检出限。9种染料为：结晶紫、甲基紫2B、碱性蓝7、维多利亚蓝B 、维多利亚蓝 R 、乙基紫、酸性蓝1、酸性蓝9和酸性红52 。 本技术规范适用于以染料为着色剂的蓝色和黑色圆珠笔、中性笔、水笔书写形成的墨迹中上述9种 染料的定性分析，以及墨迹中染料成分的比对检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SF/Z JD0201008-2010 文件材料鉴定规范 GA/T 242 微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 SF/Z 0201008-2010和GA/T 242 中界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 结晶紫、甲基紫2B 、碱性蓝7、维多利亚蓝B 、维多利亚蓝R 、乙基紫、酸性蓝1、酸性蓝9和酸性红 52是蓝色和黑色书写墨水中的常用染料。墨迹中的染料经甲醇等溶剂提取后可用液相色谱-高分辨质谱 仪进行检测。通过与染料对照品比较，以色谱峰的保留时间和特征离子的精确质量数进行定性。 5 试剂、材料和仪器 5.1 试剂 5.1.1 甲醇（色谱纯）。 5.1.2 乙腈（色谱纯）。 5.1.3 乙酸铵（色谱纯）。 5.1.4 超纯水：由纯水系统制得，电阻率18.2 MΩ·cm。 5.1.5 10 mmol/L 乙酸铵缓冲液：称取 0.771 g 乙酸铵，置于 1000 mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀 备用。 5.1.6 50% 甲醇溶液：用移液器分别移取等体积的甲醇和水，置于有盖离心管或具塞试剂瓶中，混匀 备用。