国外高效色谱柱研、发动态.PDFVIP

维普资讯 PTCA(PARTB：CHEM ．ANAL．) 国外高效色谱柱研、发动态 周 南 (上海材料研究所，上海 200437) 中图分类号：0657．7 文献标识码：B 文章编号：1001—4020(2005)10-0776-03 就今 日的分析化学与技术言，色谱学及其分析 填充料尤为关键。 技术 占有特殊的重要地位，已成为独立于其它谱学 2．1 填料孔径与其表面积的关系 以外的分析化学四大支柱之一 (参阅本刊 2004年 填料孑L径愈小，则其表面积愈大。两者关系为 4O卷301页)，其中高效液相色谱技术尤为重中之 孔径( nm) 9 10 30 重 。本文报道它的最基本的、也是最关键的技术条 表面积(A／m ·g一) 400 300 100 件——色谱柱的最新研、发动态。 2．2 键合相键合基团与荷碳率的关系 1 高效液相色谱柱的分类 不同键合基团与其荷碳率是不同的，两者关系 如下(*填料微球的孔径为9nm)。 高效液相色谱柱经近年研发，种类繁多，如按柱 键合基团 C18一HL C18 Cs Q CN Ph AQ 内径分，最小为纳级柱 (O．075或0．1mm)，其次为 荷碳率 ( )20．0’15．5／9．09．0／5．05．5／2．65．5／2．69．5／5．314．0 毛细管柱 (O．3或0．5mm)，用于色一质联用等分析 目的有 1．0，2．1，3．0，4．0和 4．6rnlTl多种，用于纯 由此可见，键合相的荷碳率不仅与其键合基团 化或制备试剂的有 21．2和 30mm，介于分析级和 有关，且与其表面积有关，也即是与填料孑L径有关， 制备级之间的为半制备级，其 内径为 7．75和 x／y中z和Y分别表示孔径为 1O和 30nm时荷 10．0mm，此外，另有所谓 “过程级”(Process)，其 内 碳率 。 径为 5O或 100rnlTl。 2．3 柱 内径与检测灵敏度 的关系 如按柱的长度分，则有 2O，3O，35，50mm(四者 由于待测试样量有时非常有限，因而毛细管柱 多用于快速分析)，75，100，125，150和250rnlTl。 和纳级柱纷纷涌现；但必须具有很低的分散特性，始 色谱柱又可分为填充柱和整体柱两大类，整体 能与低流速的检测技术(如电喷雾液相色谱一质谱联 柱是近年来涌现的研发热点，填充柱分填充单一填 用技术)相匹配，以达到提高灵敏度的要求。最近 料和混合填料(如XTerraMS3．5C )之分。如按 AdvancedChromatographyTechnologies公司推出 填料的键合相不同，通常又有Cs(十八烷基)、C 一 的ACE毛细管柱和纳级柱的性能能满足上述要 HL(十八烷基一高负载)、C8(辛基)、C4(丁基)、Ph 求，适用于痕量分析、药物动力学研究、生物分析和 (苯基)、CN(腈基)和AQ(十八烷基、但具有整体的 蛋白质组分析等领域。如所用的试样量相等，在适 极性功能，系专利产品)等种。 当降低流动相流速的前提下柱内径和灵敏度的关系 如按填料微球的直径分，则有 3，5，1O和 15 m 如表 1所示。 几种 ；如按其孑L径分，则有 9，