多元醇回流法合成硫属化合物纳米材料以及碳化物纳米结构的低温组装无机化学专业论文.docxVIP

中国科学技术人学博1．学位论文摘 中国科学技术人学博1．学位论文 摘 要 本论文发展了快速多元醇回流方法新路线，成功地制各了具有放射状生长结 构的海胆状的Bi2S3纳米棒簇，并将此方法推广到～系列二元、三元硫化物及相关 物质的合成上；提出了乙二胺辅助多元醇路线，合成了一系列二元及多元硒化物 纳米材料；探索了在低温下，通过调节实验参数来达到组装不同形貌的碳化物纳 米结构的目的，成功地合成了SiC，TiC，ZrC的纳米空心球，纳米线，纳米电缆 等结构。论文主要内容总结如下： 1．发展了多元醇回流方法，建立了一种快速、通用的会属硫化物纳米材料的合 成路径。通过对传统的多元醇路径的借鉴和发展，以BiCl3和硫脲为原料，在乙 二醇中回流仅20分钟，就可以合成具有放射状生长结构的海胆状的Bi2s3纳米棒 簇，这种结构在纳米电和光电器件上有着潜在的应用价值。同时，利用此方法， 分别以不同的原料，比如会属氧化物、会属盐或者会属单分子前驱物为原料，合 成了一系YO-元会属硫化物纳米材料，比如CdS，ZnS，NiS，PbS，A92S，SnS2等等。 同时，该方法还可以很简单的推广到三元及多元硫化物纳米材料的合成上。采 用适当的原料，可以快速制备一系列三元硫化物，比如多孔泡沫状的CulnS2，棒 状的AgBiS2等。而且研究还该方法可以推广到硫碘化物及其它相关化合物的制 备上，比如合成亚微米级的(Bi(Bi2S3)9h)o．667棒状晶体，这是关于这种材料的化 学合成的首次报道，为系统研究该化合物的性能提供了基础。 经过系统的研究，我们发现此路径的突出优点是：f1)发展和推广了多元醇法 的应用范围：(2)丰富了二元及多元硫化物的制备手段，可以在温和的条件下， 快速的合成所需产物；特别是可以合成一些具有特殊形貌的硫化物纳米材料，为 推广其在纳米器件上的应用提供了基础。 2． 利用硫粉、硒粉在乙二胺中的溶解性能，提出和建立了乙二胺辅助多元醇回 流法。以SnCl2和Se为原料，通过添加乙二胺为辅助剂，在多元醇回流状态下， 合成了长径比为150左右的SnSe纳米线，并对产物进行了XRD、TEM、XPS、 等表征和研究，初步探讨了其形成机理和影响因素。Chemistry Letter主编评论认 为“这是一种非常简单却很有意义的合成路径”。通过控制适当的原料比例，该 方法可以推广到其它金属硫化物、硒化物纳米材料的合成上，如棒状的Bi2S3， Sb2Se3、球形的ZnSe，A92S，等。 3． 丰富和发展了碳化物纳米结构的低温合成技术，通过调节实验参数，达到 了组装不同形貌的纳米结构的目的。通过调节反应温度，在600 oC下合成了SiC 纳米空心球，在700 oC下合成了SiC纳米线；通过添加催化剂，在没有催化剂 的情况下得到了TiC纳米空心球，在有催化剂的情况下得到了TiC纳米线；通过 调节反应原料，合成了SiC纳米线和纳米电缆，ZrC纳米颗粒和纳米空心球。并 对这些反应的机理进行了研究，该方法可以推广到其它碳化物的合成与组装上。 由于这种方法简单有效，被《国际纳米技术杂志》(International Journal of Nanotechnology)的主编Prof．L．Vayssieres，(Lawrence Berkely National Laboratory) 邀请将相关内容以综述形式在该杂志上发表。 中国科学技术人学博1：学位论文Abstract 中国科学技术人学博1：学位论文 Abstract In this dissertation，the rapid polyol process was developed to the synthesis of radially aligned Bi2S3 nanorods and it WaS also extended the synthesis of host of binary,ternary sulfides nanomaterials and related materials． An ethylenediamine·assisted polyol process Whs also developed the synthesis of sulfide and selenides nanomaterials．By adjusting the experimental parameters，carbide nanostructures were assembled at lOW temperature and several nanostructures，such SiC、TiC、ZrC hollow nanospheres，nanowires，nanocables we