土壤有效钼的测定电热板消化 (1).doc

土壤有效钼的测定 草酸—草酸铵浸提—极谱法 应用范围 本部分适用于测定各类土壤中有效钼含量 方法提要 样品经草酸—草酸铵溶液浸提，用硝酸—高氯酸破坏草酸盐、消除铁的干扰，以极谱法测定。 仪器和设备 极谱仪： 往复式或旋转式振荡器，振荡器应能满足180r/min±20 r/min震荡频率或达到相同效果。 带盖塑料瓶（100mL） 试剂和溶液 本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中测定的一级水。 高氯酸﹝HClO4，ф=70%～72%，优级纯﹞ 硝酸﹝HNO3，ρ=1.40g/㎝3,优级纯﹞ 草酸—草酸铵浸提剂 称取24.9g草酸铵﹝（NH4）2C2O4·H2O，优级纯﹞和12.6草酸（H2C2O4·2H2O，优级纯）溶于水，定容至1L。酸度为pH3.3，必要时定容前用pH计较准。 4）（1+1）盐酸溶液（优级纯） 5）苯羟乙酸（苦杏仁酸）溶液﹛c[C6H5CH（OH）COOH]=0.5mol/L﹜(宜新配,勿久置) 6）硫酸 [c（H2SO4）= 2.5mol/L，优级纯] 7）饱和氯酸钾溶液（KClO3） 8）钼标准贮备溶液（100微克/毫升）：称取0.2552g钼酸钠溶于水中,定容至1000 mL。 9）钼标准工作液（1微克/毫升）：吸取10mL钼标准贮备液用水定容至1000mL，即为1微克/毫升钼标准溶液。 分析步骤 称取通过2㎜孔径筛的风干试样5.00g于100mL塑料瓶中，加50mL草酸—草酸铵浸提剂，盖紧瓶塞，振荡0.5h后放置过夜，干过滤，同时做空白试验。 吸取1.00mL滤液于25mL烧杯中，在通风橱中于电热板上低温蒸发至干。取下烧杯，向蒸干的残渣中加入500uL浓硝酸和100uL浓高氯酸，于电热板上，在较高温度下蒸发，使试液在1min～2min左右沸腾，蒸干且烟冒尽后，取下稍冷，再向蒸干的残渣中加入250uL盐酸溶液，在电热板上低温蒸干，取下冷却后，依次加1mL硫酸溶液、1mL苯羟乙酸、8mL饱和氯酸钾溶液，于极谱仪上测定。 标准系列测定： 空白：1mL硫酸（2.5mol/L）+1mL苯羟乙酸（0.5mol/L）+8mL饱和氯酸钾溶液 加标：1ug/mL钼标液每次加入20uL，共加三次，浓度分为0.2ug/g、0.4ug/g、0.6ug/g、0.8 ug/g。 若是用分取倍数计算结果0.02、0.04、0.06、0.08 有效钼的含量（Mo）mg/kg=1000m1*D/(m*103) m1校准曲线查得钼含量 D 分取倍数 １0３和1000分别是ug 换算成mg 和将g换算成kg 仪器参数条件： 起始电位：+0.1v— -0.00左右 终止电位: -0.4—-0.50v左右 灵敏度: 12.8uA 敲击延时: 4 峰电位: -0.22v左右 注释 所用试剂须无钼。 温度对钼的催化电流影响较大，较准曲线和样品测定应在同一温度条件下进行。最好保持测定温度在25℃左右。 用硝酸—高氯酸作氧化剂操作时，所用试剂必须是高纯品（也可经比对后选用适宜的分析纯试剂），以免空白值高。 硝酸—高氯酸作氧化剂法中，硫酸、苯羟乙酸、氯酸钾的浓度对测定有影响，必须严加控制。 低温蒸至湿盐状后，不可继续灼烧沉淀、否则将影响消除铁的干扰效果。 苯羟乙酸（苦杏仁酸）溶液宜新配，勿久置。