气相色谱法测定土壤中六六六、滴滴涕.PDFVIP

维普资讯 第 24卷，第 2期 光 谱 实 验 室 Vo1．24，No．2 2007年 3月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory March ，20 0 7 微波萃取一气相色谱法测定土壤中六六六、滴滴涕 周含英① 黄益鸿“王盛才 吴小平 邹辉 罗岳平 (湖南省环境监测中心站 长沙市井圭路 14号 410004) “(湖南生物机电职业技术学院 长沙市芙蓉区隆平科技园 410127) 摘 要 用微波萃取和GC—ECD联用技术，对土壤中六六六、滴滴涕进行了分析 。实验具有操作简便， 分析时间短，应用范围广等优点。并且进行了回收率、重现性及精密度的测定。 关键词 六六六，滴滴涕，微波萃取，GC—ECD气相色谱。 中图分类号：0657．71 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2007)02—0236—03 1 前言 随着人民生活水平和生活质量的提高，人们强烈要求发展绿色食品，进行绿色消费。发展绿色 食品，不仅要求绿色食品本身无污染，而且要求生产绿色食品的环境 (如土壤，空气，水等)也无污 染。尤其六六六、滴滴涕等有机农药有很强的 “三致”(致癌、致畸、致突变)效应，可直接危害人类健 康[1]。虽然我国2o世纪8o年代初这两类农药已被禁止使用，然而研究表明，六六六 (BHC)、滴滴涕 (DDT)4~学性质稳定，不易被土壤微生物所降解 ，具有生物积累性为环境持久性污染物，对土壤、 水质具有长期的潜在影响瞳]。所以近年来土壤样品中六六六、滴滴涕仍有检出。因此，对土壤中六六 六、滴滴涕这一类持久性有机污染物残留量的监测仍是环境监测中不可忽视的工作口]。 农药残留量的测定方法有多种，但由于气相色谱法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析 速度快等特点而广为利用 ]。本文提出了测定农药残留的有效方法，采用微波萃取浓硫酸净化联合 气相色谱 电子捕获检测器检测(GC—ECD)法来分析土壤中的六六六和滴滴涕类农药，具有操作简 便，时间短，应用范围广的优点[5]。 2 实验部分 2．1 试剂与仪器 环 己烷(色谱纯)、石油醚(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、无不硫酸钠(色谱纯)，浓硫酸 (分析纯)；八 种有机氯农药混保标准溶液：口一六六六、 六六六、 六六六、一六六六、P，PDDE、o，PDDT、P，P一 DDD、p，pLDDT国家环保局标混合样品及单标样品。 XPM一120×3型土壤研磨机(中国湖北探矿机械厂)；MARSX型微波萃取仪 (美 国CEM公 司)；RAPIDVAP型 自动氮吹浓缩仪(美国Labconco公司)；GC17A型气相色谱仪 (日本岛津公 司)；GC一17A型电子捕获检测器(日本岛津公司)。 ① 联系人，手机 ：(oE—mail：zhouhy1972@163．2{0111 作者简介：周含英 (1972一)，女，长沙市人．湖南省环境监~rJ~,tl、站工程师．主要从事环境监测 收稿 日期 ：2006—10—08；接受 日期：2006—12—21 维普资讯 第 2期 周含英等：微波萃取一气相色谱法测定土壤中六六六、滴滴涕 2．2 色谱操作条件 色谱柱 ：DB一5毛 细管色谱柱，规格为 30m ×0．25mm，内径 0．25mm；载 气：氮气纯度为 99．999 ，流速 8mI／min，空气流速为 50mI／rain；检测器(ECD)温度 ：300C；汽化室：290C；进样 品温度：250C；柱温：采用程序升温，初始温度 160C，10C／min，220~C(保持 10min)，260C(保持 3min)；进样量 lvtI。 2．3 测定步骤 称取干燥土壤样品20g左右，加入环 己烷一丙酮 (1+1)混合溶剂 100mI，将装有样品的制样杯 放入密封罐中，然后把密封罐放到微波萃取仪里，萃取条件为 108’C保持 20min。加热结束后，微波 萃取仪炉 内温度降至室温，取出制