水杨酸甲质的合成研究.docVIP

有机化学嫁合卖验 项目名称 学 院 专业班级 指导教师 姓 名 学 号 水杨酸甲酯的制备 化学工程学院 高分子材料与工程11-2班 柴多里 刘伟 2011304) 水杨酸甲酯的合成研究 刘伟 摘要： 在用水杨酸合成水杨酸甲酯时，考察了催化剂的种类、反应温度等对合成反 应的影响。在其他因素不改变的前提下，用浓硫酸和苯磺酸分别作催化剂，水杨 酸、甲醇直接酯过对反应产物定量分析，得出结论，即选用浓硫酸作催化剂、温 度为78 °C左右,回流时间6 h,产率最大达到70.2%。研究采用改变单一变量的 方法，优化反应条件。 关键字： 硫酸苯磺酸 酯化水杨酸甲酯冋流 单一变量 Abstract: When methyl salicylic acid with salicylic acid synthesis, the effects of the variety of catalyst and reaction temperature on the influence of synthetic reaction. On the premise of other factors dont change, with concentrated sulfuric acid and benzene sulfonic acid as catalyst respectively, salicylic acid, metha nol directly ester for qua ntitative an al y sis of reacti on products, come to the conclusion that the use of sulfuric acid as catalyst, the temperature about 78 °C, 6 h, reflux time yield up to 70.2%. Research USES the change of the single variable method, the optimization of reaction conditions. 矗y words: sulfuric acid benzene sulfonic acid esterification salicylic acid methyl ester backflow the single variable 0引言 水杨酸甲酯学名叫邻轻基苯甲酸甲酯?又称柳酸甲酯，分子式为C8H8O3, 和对分子质量为152.15,具有冬青叶香气，由于它是冬青树叶油的主要成分，故俗 称冬青油?它是一种重要的酯类化合物，是无色且有香味的液体，沸点222°C,易溶 于乙醇、异辛烷、乙瞇等有机溶剂,微溶于水⑴。放置在空气中易变色，在酸、碱 条件下易水解。用于香料医药制剂屮口腔药与溶剂等赋香剂，也用作溶剂与屮间 体，在制造杀虫剂、杀菌剂、涂料、化妆品、油墨和纤维助染剂等日用化工领域 有广泛的应用。工业上釆用浓H2S04催化直接酯化法合成水杨酸甲酯.1843年卡沃 斯(Ca hours)提出冬绿汕中的主要成分为水杨酸甲酯。由于 它存在于天然的冬青类植物中所以最早人们以乙醇为溶剂从冬青叶中浸泡提取。 但从冬青叶屮提取的量太少难以适应社会的需求，因此多是以硫酸或者苯磺酸为 催化剂进行反应。⑵ 0.1水杨酸甲酯的合成方法 0. 1.1无机盐及磺酸催化合成水杨酸甲酯 对于一个合成工艺的催发剂的选择，首先我们想到的是对设备的腐蚀或者是 对环境的污染都很小，而固体有机酸能满足这个要求。固体有机酸(对甲苯磺酸) 因为它稳定的结构不易引起副反应，是我们首选的催化剂。文献报道，当取水杨 酸与无水甲醇分子数以1:5的比例混合反应，加入0.50g对甲苯磺酸作为催化剂, 恒温回流反应16 h,水杨酸甲酯的收率可达73. 7%固。考虑到反应过程中甲醇挥 发的比较多，对反应施加一定的压强：当水杨酸和甲醉混合比例还是1:5,对甲 苯磺酸为0.50 g,圧强为162 K pa,恒温120°Cllll流反应5 h时，产品产率为 90.0%,转化率得到了校大提髙⑶。 0. 1.2固体超强酸催化合成水杨酸甲酯 有机合成反应中，固体超强酸，也是一类优良的环境友好型催化剂。新型固 体超强酸的研究最初见于十九世纪七十年代，有科学家第一次合成固体超强酸， 称作二氧化钛硫酸，之后彭斌等⑷利用二氧化鉛硫酸催化合成了水杨酸甲酯：水 杨酸与无水甲醇的摩尔比为1:10,在0.016 mol催化剂存在下混合，加热反应6 h,采用了边滴加甲醇边蒸发出水分，转化率为80%左右，而且分离岀的催化剂 仍具有好的重复催化性能。 0.1.3杂多酸催化合成水杨酸甲酯 杂多酸是通过至少含超过一种的无机含氧酸缩合而成的多