水解对MCM-41分子筛的结构破坏作用3.PDFVIP

V o l. 20 高 等 学 校 化 学 学 报 N o. 2　 1 9 9 9 年 2 月 　　　　　　 CH EM ICAL JOU RN AL O F CH IN E SE U N IV ER S IT IE S　　　　　 272～ 276　 水解对M CM - 41 分子筛的结构破坏作用 李惠云　孙　渝　乐英红　高　滋 ( 复旦大学化学系, 上海, 200433) 摘要　详细考察了 4 1、 4 1 和 4 1 在不同环境中的水解和结构破坏情 SMi CM A lM CM HA lM CM 况. 空气和水蒸汽中短期高温焙烧对全硅型 SMi CM 4 1 的结构影响较小, 但在潮湿空气中长期放 置可因 — — 键发生水解而造成结构的严重破坏. 4 1 的抗水解能力优于 4 1 Si O Si A lM CM SMi CM 的, 但因其结构中包含一定量的N a+ 离子, 降低了高温焙烧时结构的热稳定性和水热稳定性. HA lM CM 4 1 的热稳定性和水热稳定性均优于A lM CM 4 1. 分子筛水热晶化过程中的盐析效应被 证实是导致A lM CM 4 1 和HA lM CM 4 1 抗水解能力增强的原因, 因此在合成原料中加盐可显著 改善M CM 4 1 分子筛的抗水解能力和稳定性. 关键词　 4 1, 水解, 稳定性, 盐效应 M CM 分类号　 64 1. 3 O 近年来, 新型介孔分子筛M CM 4 1 的研究已引起人们的重视, 因其具有高比表面和均一 的六方排列的介孔孔道, 对大分子的吸附和催化转化具有广阔的应用前景. 全硅M CM 4 1 具 [ 1～ 4 ] 有很高的热稳定性和水热稳定性, 但在沸水溶液中会因水解而引起结构破坏 . 本实验室 发现全硅M CM 4 1 在潮湿空气中, 即使在室温下也会发生水解反应, 造成其介孔结构缓慢地 解体, 影响样品测试数据的重复性和实用性. 为掌握导致这类材料结构破坏的主要因素, 并提出改进措施, 本文考察了SMi CM 4 1、 A lM CM 4 1 和质子交换的HA lM CM 4 1 在不同的环境中的稳定性与水解反应的关系, 研究 [ 5 ] 了晶化过程中的盐效应 对样品稳定性的影响. 1　实验部分 1. 1　样品的合成 [ 6 ] SMi CM 4 1 参照文献 方法制备. 以硅酸钠水溶液、25% 的十六烷基三甲基溴化铵水溶 液( ) 和去离子水为原料, 按 ( ) ∶ ( ) ∶ ( ) = 1 ∶0. 5 ∶60 配料, 搅拌均 CTA B n SiO 2 n CTA B n H 2O 匀后用 2