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原创性声明 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独 立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不 包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研 究作出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本声明 的法律责任由本人承担。 论文作者签名：塞雄日 期：竺生圣塑 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学 校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论 文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分 内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段 保存论文和汇编本学位论文。 (保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名弛导师签名乏瓣期：—赳 目 目 录 jA录～ ～ 一 一 ～ ～ ～～～ ～ ～ ～ 1 CATALOG 3 中文摘要 5 ABSTRACT 6 第一章前言 ．．9 第二章安乃近生产工艺简介 14 2．1 安乃近制备工艺简介 ．14 2．1．2 4．氨基安替比林(AA)的制备 ．1 5 2．1．3 4．酰胺基安替比林(Faa)的制备 16 2．1．4 4．甲胺基安替比林(Maa)的制备 一16 2．1．5安乃近产品的制备 17 2．1．5安乃近产品的制备 17 2．2现安乃近生产工艺存在不足 ．．1 7 第三章安乃近各中间体有关物质的检验及工艺改进设计思路 ．19 3．1安乃近各中间体中有关物质的检验 ．19 3．1．1 安乃近各中间体中有关物质检验色谱条件 19 3．1．2安乃近各中间体中有关物质色谱检验数据 ．．19 3．1．3 结果与讨论 。19 3．2安乃近工艺改进流程设计 ．20 3．2．1 安乃近工艺改进思路 。20 3．2．2萃取剂的选择 20 3．2．3原生产工艺与改进后生产工艺过程对照图 。2l 第四章实验部分 24 4．1小试实验 24 4．1．1 萃取条件确定 24 4．1．2 4．酰胺基安替比林(Faa)的制备 27 4．1．3 4．甲胺基安替比林(Maa)的制备 29 4．1．4安乃近的制备 32 山东大学硕J二学位论文4．1．5小试实验小结 山东大学硕J二学位论文 4．1．5小试实验小结 36 4．2生产验iiE(试生产)实验 。36 4．2．1 4．氨基安替比林(AA)的制备 36 4．2．2 4．酰胺基安替比林(Faa)的制备 ．40 4．2．3 4．甲胺基安替比林(Maa)的制备 ．42 4．2．4安乃近的制备 ．44 4．2．5生产验证(试生产)小结 49 4．3实验结论 49 第五章总结与展望 ．50 5．1总结 ．．50 5．1．1项目改造后经济效益 50 5．1．2项目改造后产品质量 ．．5l 5．1．3项目改造后安全与环保情况 5 1 5．2展望 。51 参考文献 52 致{射 。53 攻读学位期间发表的学术论文及成果目录 ．54 附录 ．．55 2 山东人学硕I：学位论文CATALOG 山东人学硕I：学位论文 CATALOG Abstract ．．6 Chapter I Introduction ．．9 Chapter II Introduction to the production technology ofanalgin ．14 2．1 Introduction to the preparation of analgin ．1 4 2．1．1 The preparation of antipyrino ．1 5 2．1．2 The preparation of4-aminoantipyrine 16 2．1．3 The preparation of4-formamidoantipyriRe ．16 2．1．4 The preparation of4一methylaminoantipyrine ．17 2．1．5 Preparation ofdipyrone products ．17 2．2 The insufficient in production process of analgin ． 1 7 Chapter III The examination of related substances of intermediates and the design ideas for the technological improvement of analgin ．． ． 1 9 3．1 The examination of related substances of intermediates 1 9 3．1．1 The chromatographic conditions of examinatio