乳油制剂中烟碱快速分析方法研究-西北农林科技大学学报.PDFVIP

维普资讯 第25卷 第6期 西北农业大学学报 VoL．25No．6 】997年 i2月 ActaUniv．A~ric．Borea[i一0cc[dertla】s Dec．1997 ／ ． ， } 乳油制剂中烟碱快速分析方法研究 、 ／ 王 惠 高 蓉 陈安 良 张 兴 (西北农业大学无公害农药研究服务中心．陕西杨凌 712100) 摘 要 在室温条件下．用 1．0mo]·L叫硫酸溶液提取乳油制荆中的烟碱，提取液经分 离、稀释后．直接用紫外分光光度法测定 结果发现，该方法对烟碱溶液进行测定的准确度与 水蒸汽蒸馏一紫外分光光度法基本一致，而对乳油样品测定的准确度和精密度坶高于水蒸汽 蒸馏一紫外分光光度法，回收率在 95．0 ～98．3 之间 琉酸溶液的浓度以1mo]·L 为宜． 硫酸溶液用量为烟碱摩尔数的 】．O～1．2倍 ．提取液的分层时间及澄清程度与硫酸溶液加入 量有关。 关键词：璺 苎型：雹坌堂堂廑盐，堕墼丝垦：快速分析一。杀’|嘉】 中国分类号 TQ453．307 继川楝素杀虫剂等植物性农药广泛应用之后，以烟碱为主要成分的杀虫剂又孕育着 更大的应用潜力。烟碱源于烟草，有关烟草中烟碱的分析方法已有报道_1]。但烟碱杀虫 剂是乳油形式的液体，直接应用烟草样品的分析方法测定乳油中的烟碱含量时，因乳化剂 等干扰致使测定结果有一定偏差，且操作复杂，费工费时。目前有关乳油制剂中烟碱的分 析方法 尚未见报道 。本研究以硫酸溶液分离出乳油中的烟碱，直接稀释后进行紫外分光光 度法测定 ，得到 了较好的分析效果。 l 材料和方法 1．1 仪器和试剂 753B型紫外分光光度计，上海分析仪器厂生产 ；60mL分液漏斗 ；含量≥98 的烟碱 标准品，浓硫酸 (分析纯)^ 一 烟碱标准溶液：含烟碱标准品为96．46g·kg 的二甲苯溶液。 ， 标准乳油制剂：以烟碱标准品I酉己制成含烟碱 100g ·kg 的标准乳油制剂，其中含氯 氰菊酯 15g ·．kg_。、油酸 150g·kg一、乳化剂 120g·kg一，二甲苯作溶剂。 供试样品：烟碱含量≥1O (相当于 1O0g／kg)．西北农业大学无公害农药研究服务 中心提供。 1．2 方法 取适量乳油制剂(含烟碱约0．16g)于6OmL分液漏斗中，加八浓度f(H。sO )=1．0 mol·L 的硫酸 1mL，剧烈振荡后，静置分层。取下层液 10p-L放于 100mL容量瓶中， 用 (HzSO )=0．025otol·L 的硫酸溶液定客后，用紫外分光光度计分别在 g59，236和 282liE处测吸光值 ^．以下式计算百分含量： 收稿 日期 1997—05—09 作耆f奇介 王惠 ·女．1959年生．讲师 维普资讯 76 西北农业大学学报 第 25卷 1-059×{Am 专2一J)× 烟碱(％) 343 × 仉，× 。 × 3 式中，As，A：3s~nA2．2分别为 259，236和 282nm处的吸光值； 为加入硫酸提取液的体 积 (mL)； 为用于比色的提取液体积(mL)； 为比色液体积 (mL)；W 为乳油制剂质量 (g)；L059为校正系数，343为烟碱的比消光系数，即100mL溶液中含 1g烟碱时的吸光 值 。 2 结果与分析 2．1 方法准确度与精密度 ． 用硫酸溶液提取一紫外分光光度法和水蒸汽蒸