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金汉斯餐饮机构管理公司-研发部
第二章化验室检验
第二章 理化鉴定
2--1 总灰分的测定
通常所说灰分就是指总灰分,在总灰分中有包括:水溶性灰分;
水不溶性灰分;酸溶性灰分;酸不溶性灰分。
一. 准备坩埚(灰化容器)
目前常有的坩埚:石英坩埚;素瓷坩埚;白金坩埚;不锈钢坩埚
素瓷坩埚在实验室常用,它的物理性质和化学性质和石英相同,耐高温,
内壁光滑可以用热酸洗涤,价格低,对碱性敏感。下面
坩埚→ (1:4)盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷
却到室温→称重(空坩埚)
二.样品的处理
对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定,另外对于一些样品
不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。
1)湿的液体样品(牛奶,果汁)先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水,
不能用马福炉直接烘,否则样品沸腾会飞溅,使样品损失,影响结果。
2)含水分多的样品(果蔬)应在烘箱内干燥。
3)富含脂肪的样品(先提取脂肪,即放到小火上烧直到烧完为止,然
后再炭化。)
4)富含糖,蛋白质,淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油(防止发泡)
取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定,食品的灰分与其他成分相
比含量较少。
三.选择灰化的温度,灰化的温度因样品不同而有差异,大体是果蔬制品、肉
制品、糖制品类不大于525℃;谷物、乳制品(除奶油外)、鱼、海产品、
酒类不大于525℃根据上面这些我们可选择测灰分的温度,灰化温度选择过高,
造成无机物的损失(NaCL、KCL)也就是说增加灰化温度,就增加了KCL的挥
发损失,CaCO3 则变成CaO,磷酸盐熔融,然
后包住碳粒,使碳粒无法氧化,所以我们选择温度不能过高。根
据所测的样品来选择灰化温度。
四.灰化时间
对于灰化时间一般无规定,针对试样和灰化的颜色,一般灰化到无色
(灰白色),灰化的时间过长,损失大,一般灰化需要2-5小时,有些样品
即使灰化完全,颜色也达不到灰白色,如Fe含量高的样品,残灰蓝褐色,
Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色,所以根据样品不同来看颜色。
五.加速灰化的方法
对于一些难灰化的样品(如动物性食品,蛋白质较高的)为了缩短灰化
周期,采用加速灰化过程,一般可采用三种方法来加速灰化。
〈1〉 改变操作方法 样品初步灼烧后取出坩埚→冷却 →在灰中加
少量热水→搅拌使水溶性盐溶解,使包住的碳粒游离出来蒸去水分
→干燥→灼烧
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〈2〉加HNO (1:1)或30%HO 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它
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们生成NO 和水,这类物质灼烧时完全消失,又不至于增加残留
2
物灰分重量。
〈3〉加惰性物质 如Mg ,CaCO 等,这些都不溶解,使碳粒不
3
被覆盖,此法同时作空白实验。
六.测定步骤
在坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟 →在500℃马福炉
中灼烧到灰白色 →冷却到200℃ →入干燥皿冷却到室温→称重灼
烧1小时 →冷却到恒重
七.计算
灰分%=灰分重量/样品重量 *100
2--2 水分测定方法
常压干燥法
1、特点与原理
⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但
实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必
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