《化学分析》讲稿(2010.11).docVIP

机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会 编 中国计量出版社出版，2008.6第一版 《化学分析》 （讲稿） 主讲：徐 玲 （2010.11.）  目 录 第一章 化学分析基础知识（此略，由朱老师讲） 2 第二章化学分析基本方法 2 定量分析概述 2 补充例题1： 4 补充例题2： 12 补充例题3： 13 补充例题4： 13 （一）酸碱滴定（课本51-58） 15 补充例题5: 22 （二）氧化－还原滴定法（课本56-68） 23 （三）沉淀滴定法（课本68-71页） 27 (四)络合滴定法（课本71-85页） 29 补充例题6： 32 补充例题7： 36 第三节 偏差、误差、精密度及准确度(课本326-346) 39 补充例题8： 40 补充例题9： 42 第四节 分析结果的数据处理 44 补充例题10： 45 补充例题11： 46 补充例题12： 46 第五节 分析结果的不确定度 48  第一章 化学分析基础知识（此略，由朱老师讲） 第二章化学分析基本方法 定量分析概述 1．基本方法分类: 按分析方法分为：化学分析法和仪器分析法 （1）化学分析法（重量分析法和滴定分析法） 重量分析（沉淀法，气化法，电解法，萃取法） 特点：常量，准确度高，相对误差在0.1%～0.2%；流程长，耗时多，适用于含量较高的Si,S,P,W,Mo,Cu,Co,Ni,Ag,Pb,稀土（钪、钇、镧）等元素分析，不适用于较低含量的组分测定和快速分析。 容量分析（滴定分析：酸碱、氧还、沉淀、配位滴定） 特点：常量和微量分析，准确度高（相对误差≤±0.1%），设备简单、易操作、测定速度快。 应用：多种反应以及无机物和有机物的测定。 化学分析法所用仪器： a. 分析天平：精确称量用；台天平：粗称； b. pH计：测定溶液的酸度（用时看说明书及操作规程） c. 玻璃及陶瓷和金属及塑料制品等 （2）仪器分析法（可见分光光度法） 特点：用于测量常量和微量：物质质量分数为1%～0.001%组分分析，示差法（1%～50%）及痕量组分测定；灵敏度高（10-5～10-6mol/L），操作简便快速，准确度较高，相对误差在（2～5）%。 应用：广泛（所有金属元素及非金属元素N，P，Si，S，Se，Te，X）， （但是有些元素找不到合适的显色剂）。 所用仪器：分光光度计（用时看说明书及操作规程） 2．定量分析基本原则 在分析过程中要保证分析结果的质和量，一切操作都要围绕量准、质纯来进行。 第一节 重量分析法（课本38-45页） 一、 原理（课本38页） 重量分析法：试样→分离出待测组分→直接称重→计算待测组分含量。 （一） 分类 根据待测组分与试样中其他组分的分离方法不同，重量分析法可分为： 1. 沉淀法：利用沉淀反应，使待测组分↓，过滤、洗涤、烘干、灼烧、称重，求其含量。 如测钢铁中硅的含量：Si→SiO2·nH2O↓,过滤、洗涤、灼烧→SiO2→称重,求其含量。） 2. 气化法：利用物质的挥发性，通过加热或蒸馏试样等方法，使待测组分↑。 （1）根据气体逸出前后试样质量的减少，计算待测组分含量。 （2）将逸出气体用吸收剂吸收，根据吸收剂质量的增加，求出待测组分含量。 如测钢铁中碳的含量：试样在高温炉中通氧灼烧，使C→CO2，除硫后→用高氯酸镁吸水→用碱石棉吸CO2→称量碱石棉吸收瓶增重的量，求出钢铁中碳的含量。 3. 电解法：利用电解原理，使被测Mn++e→M或MX↓在电极表面，根据电极增重量求出待测组分含量。 如测铜合金中铅的含量：试样→硝酸溶解→铂（Pt）电极为阳极(网状)、极阴（旋转）电解→在阳极网状铂表面:Pb2+-2e→PbO2↓→将网状Pt电极洗涤、烘干、称重→求出铜合金中铅的含量。 4. 萃取法：利用有机试剂将被测组分从试样中萃取出来→加热将有机试剂↑→称量残留的萃取物重，求出待测组分含量。 如：工业废水中石油类物质含量的测定。 （二） 重量分析法对沉淀的要求 1. 对沉淀形式的要求 ①沉淀的溶解度要小（保证定量沉淀完全，要求溶解损失量≤0.2mg）。 ②沉淀必须纯净，不应混进沉淀剂和其他杂质。 ③沉淀必须易于过滤和洗涤。 2. 对称量形式的要求 ①化学组成确定，与化学式完全符合（便于根据化学比例计算被测组分的含量）。 如：测Fe（OH）3↓中水分时不定的（Fe2O3·xH2O），组成与化学式不符合，故须将Fe(OH)3灼烧→Fe2O3作为称量形式。 当被测组分(B)与称量形式(A)不一致时，需用化学因素进行换算(换算系数)： 补充例题1： 测定某铁矿石中铁的含量时，称取样品0.2500g，经处理后其沉淀形式为 Fe(OH)3 ，然后灼烧为Fe2O3 ，称得其质量为0.2490g，求此