合成化学实验报告.docx

班级 姓名 合作者 XXXXX大学化学化工系 实验者基本宿息 姓名 性别 民族 班级 手机 E-mail 实验成绩; 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 总分 操作 报告 综合 你对综合性实验评价： 教师对学生的评语： 书写要求 一、 实验题目 二、 实验内容简介（摘要）： 简单介绍本次实验的目的、意义、产物应用领域、通过实验，了解相关领域的基本知识, 实验方法与实验结果的简单叙述。 三、 实验药品与仪器 写出实验中所涉及到的主要的化学试剂的物理常数、规格、用量、生产厂家；实验仪 器型号、生产厂家。 四、 实验原理与方法： 用化学反应式表述反应过程、必要时可配有必要的文字说明。 五、 实验步骤与实验现象、实验数据记录： 以简练的语言描述实验过程、实验现象、实验数据。实验现象、实验数据必须当时完 成，不得事后补填。 六、实验结果与数据处理： 必须指出实验结论、对产物用文字（如外观、状态、颜色、气味等）和数据（如产率、 体积、质量、产率、熔点、沸程、折光率等）进行描述 七、 分析与讨论 实验结朿后，应仔细分析实验现象、实验数据、从理论上、实验技术上对实验作出有 价值论断，指出实验耍点、技巧；自己实验的不足、改进的方法；对实验方法的合理化建议 等。实验分析要理论结合实际，要对实验有深刻的理解。 八、 回答问题 对课后思考题作出符合题意的解答。 说明：课前预习写在实验报告上（包括实验题目、摘要、仪器与药品、实验步 骤），数据在实验过程中填写，分析讨论、回答问题课后写，实验三天后交报告。 实验题目 实验日期 实验类型 合作者 实验目的: 实验原理: 实验仪器和化学试剂 实验仪器: 化学试剂: 实验步骤和实验记录: 实验步骤 实验记录 实验结果与数据处理 分析与讨论 实验成绩和评语 实验一 JonJs试剂氧化法制备薄荷酮 薄荷酮存在于天然植物中，用于香精和香料的制造。薄荷醇有8种异构体。从天然薄荷 油中分离所得到的是左旋薄荷醇，它是薄荷植物的主要成分，有杀菌、防腐的作用，广泛用 于医药、饮料、香料和化妆品工业。（一）一薄荷醇和（一）一薄荷酮都具有稳定的全平状 构象。 实验目的： 了解Jones试剂及其氧化反应特点 学习半微量合成技术/减压蒸馅技术 学习薄层展开技术 实验原理： Jone*s^j Jone*s^j 试剂与用量：薄荷醇l.Og （4.0m mol）;丙酮20mL;三氧化珞，硫酸。 实验步骤：Jones试剂的配制 将2.3mLH2SO4溶于7.5mL水，加2.7g三氧化鎔使其溶解。 薄荷酮的制备 于100mL烧瓶屮加入l.Og薄荷醇，20mL丙酮使其溶解。在室温下，用滴 管漫漫滴加已配好的JoneM试剂，直到溶液变为浅黄色不再褪去为止。加入50mL水，并将绿 色溶液移至分液漏斗中，用20mL二氯甲烷分两次萃取。合并有机相，用10mL水洗一次，用 无水N嘶。4干燥。水浴蒸馆除去溶剂得无色油状物。粗产品减压蒸镭精制：脩分116-119g/ 5.47 KPa （41 mmHg）; 用TLC分析产品纯度，计算值。 薄荷酮：bp: 207°C ; nD20:1.4489 ; [a] D20=-29.9° ； c=l 甲醇 附：薄层板的制备及展开 制板 取5g硅胶G与13mL0. 5%-1%的竣甲基纤维素钠水溶液，在烧杯中调匀，铺在清 洁干燥的玻璃片上，大约可铺10X4cm玻璃片8-10块，薄层厚度约0. 25mm,室温晾干, 次日在110°C烘箱中活化0.5h,取岀放冷。 点样 将样品配成1%-5%二氯甲烷溶液，，用内径小于1皿的毛细管点样，，点样前， 先用铅笔在薄层板上距一端lcm处轻轻划一横线作为起始线，然后用毛细管吸取样品 在起始线小心点样，斑点直径不超过2mm,点样间距应为1-1. 5cm,待样点干燥后， 方可进行展开 展开薄层展开可在150讥广口瓶中进行，展开剂高度为0. 5-lcm,可在展开槽中放 一张滤纸，以使器皿屮蒸汽很快达到汽液平衡，，待滤纸被展开剂饱和以后，把带有 样点的板（样点一端向下，）放入展开剂中，并与器皿成一定角度，，同时使展开剂 的水平线在样点以下，盖上盖子，当展开剂上升到离板的顶部约lcm时取岀，并立即 用铅笔标出展开剂前沿的位置，待展开剂干燥后，进行显色。 显色 将儿粒碘的结晶放入广口瓶中，放入展开并干燥的板，盖上瓶盖，直到暗棕 色斑点足够明显时取出，立即用铅笔划出斑点的位置，计算R「值 思考题： Jones试剂的组成是什么， 它有什么特点？ 画出薄荷醇的8种极限构象式。 本实验也可用PCC/AlCh试剂或Corey试剂氢化，什么是PCC试剂，它有什么特点？ 实验二 务苯基■丁确的合啟 务苯疫-7 丁期爲虚于夭蘇裁香牡鵠的挥农油屮，具韦止咳、私痍的作用，作禺崎物， 务苯基?2 ?了踊彼制咸亚硫酸