水中化学耗氧量COD的测定高锰酸钾法.DOC

水样中化学耗氧量(COD)的测定 一、实验目的 1、初步了解环境分析的重要性以及水样的采集与保存方法。 2、对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解。 3、掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法。 二、实验原理 化学需氧量（COD）是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量，是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 测定方法:重铬酸盐法、高锰酸钾法、 HYPERLINK /doc/5537173-5755283.html \t _blank 分光光度法、快速消解法、快速消解分光光度法等。 本实验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对水样进行化学耗氧量的测定。测定时，在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4用标准溶液返滴定Na2C2O4的过量部分。在煮沸过程中，KMnO4用和还原性物质作用： 4MnO-4+5C+2H+=4Mn2++5CO2+6H2O 剩余的KMnO4用NaC2O4还原： 2 MnO-4+5C2O42-+16H+?=?2Mn2++10CO2+8H2O 再以KMnO4用返滴Na2C2O4过量部分，通过实际消耗KMnO4用的量来计算水中还原性物质的量。 三、主要试剂? 1. 0.02mol/L KMnO4 2. 0.005mol/L Na2C2O4 3. （1+3）H2SO4 四、实验步骤 1、Na2C2O4 0.005mol/L标准溶液的配制 将Na2C2O4于100-105℃干燥2h，准确称取0.17g于烧杯中，加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度线。 2、0.02mol/L KMnO4溶液的配制 称取1.6g?KMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，煮沸15min，静置2天，以微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L KMnO4溶液），放入室温条件下静置2天备用。取上液100ml稀至500mL，摇匀。 3、水中耗氧量的测定 用移液管准确移取100ml的水样，置于250ml锥形瓶中。加入10ml 1:3 H2SO4，再加入10ml 0.02mol/L KMnO4溶液，若此时紫红色消失，应补加KMnO4溶液，至试样溶液颜色呈现稳定的红色。记录KMnO4总体积用量V1，从冒第一次大泡开始计时，用小火煮沸置沸10min或水浴锅30min，取下锥形瓶趁热加10ml 0.005mol/L Na2C2O4溶液，充分振荡，此时溶液应由红色转为无色（若仍为红色，可再补加5ml）。趁热用0.02mol/L KMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点(若滴定温度低于60℃，应加热至60-80℃间进行滴定)，记录V2，平行滴定三次，记录数据。 另取100mL蒸馏水代替水样，同样操作，求得空白值。计算耗氧量时将空白值减去。计算公式： =[(V1+V2）-]×32.00g/moL×1000∕ 五、数据记录与处理 项目名称 1 2 3 水样体积 KMnO4溶液（V1） Na2C2O4溶液（V） KMnO4溶液（V2） COD