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【高考真题跟踪训练】 （2013 年全国卷 1，13 分）醇脱水是合成烯烃常用的方法。实验室合成环己烯的反应和实 验装置如下： 可能用到的有关数据如下： －3） 沸点/（0C） 溶解性 相对分子质量 密度/（g·cm 环己醇 100 0.9618 161 微溶于水 环己烯 82 0.8102 83 难溶于水 合成反应： 在 a 中加入 20 g 环己醇和 2 小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入 1 mL 浓硫酸。 b 中通入 0 冷却水后，开始缓慢加热 a，控制馏出物的温度不超过 90 C。 分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量 5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加 入无水氯化钼颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯 10g。 回答下列问题： （1）装置 b 的名称是 。 （2）加入碎瓷片的作用是 ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确 操作是 。 A ．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料 （3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。 （4）分液漏斗在使用前须清洗干净并 ；在本实验分离过程 ，产物应该从分液漏斗的 （填 “上口倒出 ”或 “下口放出 ”）。 （5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。 （6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有 （填正确答案标号） A ．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器 （7）本实验所得到的环己烯产率是 （填正确答案标号） A ．41% B．50% C．61% D．70% 答案：（ 1）直形冷凝管（ 2）防液体暴沸； B（3） （4）检漏；上品倒出。 （5）干燥（或除不除醇）（ 6）CD（7）C （2014 年全国卷 1,13 分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实 验室制备乙酸异戊酯的反应、 装置示意图和有关数据如下： 实验步骤： 在 A 中加入 4.4 g 的异戊醇， 6.0 g 的乙酸、数滴浓硫酸和 2～3 片碎瓷片，开始缓 慢加热 A ，回流 50min ，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢 钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水 MgSO4 固体，静置片刻，过滤除去 MgSO4 固 体，进行蒸馏纯化，收集 140～143℃馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。 回答下列问题： (1) 仪器 B 的名称是： __________________ (2) 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： ________________ ；第二次水洗的主 要目的是： ________________ (3) 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 ________（填标号）。 a. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出 b. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出 c. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出 (4) 本实验中加入过量乙酸的目的是： ________________________________ 。 (5) 实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是： ________________________________ 。 (6) 在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： ________________ (填标号 )。 a b c d (7) 本实验的产率是： ________________(填标号 )。 a. 30% b. 40% c. 50% d. 60% (8) 在进行蒸馏操作时，若从 130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏 ______ (填“高” 或“低”，) 其原因是 ________________________________ 。 （2015 年全国卷 1,14 分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中， 其 K1=5.4× 10－2，K2=5.4× 10 －5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体 (H2C2O4· 2H2O) 无色，熔 点为 101℃，易溶于水，受热脱水、升华， 170℃以上分解。回答下列问题 （1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C中可 观察到的现象是 _________，由此可知草酸晶体分解的产物中有 _______。装置 B 的主要作用是 ________。 （2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有 CO，为进行验证， 选用甲组实验中的装 置 A、B 和下图所示的部分装置 (可以重复选用 )进行实验。 ①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A、B、______。装置 H 反应管 中盛有的物质是 _______。 ②能证明草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是 ___