洁尔阴泡腾片国家药品标准修订草案公示稿.DOCVIP

洁 尔 阴 泡 腾 片 Jie’eryin PaotengPian 【处方】 蛇床子62.5g 艾 叶 62.5g 独 活62.5g 石菖蒲 125g 苍 术 62.5g 薄 荷 125g 黄 柏62.5g 黄 芩 62.5g 苦 参62.5g 地肤子62.5g 茵 陈 62.5g 土荆皮62.5g 栀 子62.5g 山银花 62.5g 【制法】 以上十四味，加水煎煮二次， 每次2小时，同时收集挥发油，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度约为1.15～1.20(80℃)的清膏，取其半量的清膏，加富马酸31g、酒石酸9g和适量的糊精，制成酸性颗粒145g；剩余的清膏加碳酸氢钠50g和适量的糊精，制成碱性颗粒155g。将上述颗粒分别干燥后混合，加入上述挥发油，混匀，密闭，压制成1000片，即得。 【性状】 本品为黄棕色的片；气香。 【鉴别】 (1)取本品20片，研细，加乙醚30ml，浓氨试液4ml，摇匀，浸泡过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取蛇床子素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯(30:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (2)取〔鉴别〕(1)项下供试品溶液作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502）试验，吸取供试品溶液3～5μl 、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨试液（2：3：4：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (3)取本品7片，研细，加水20ml，待发泡停止后离心，分取上清液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声提取15分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 （5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (4)取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液，加入盐酸1滴，摇匀，作为供试品溶液。另取川黄柏对照药材0.1g，加甲醇10ml，盐酸1滴，摇匀，超声提取15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502）试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各2μl、上述两种对照品溶液各1μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。喷以5%香草醛硫酸乙醇(1?10)溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与栀子苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 pH值 取本品10片，加水50ml，待发泡停止后，依法测定（中国药典2015年版通则0631）。pH值应为4.0～ 6.0。 其他 应符合片剂（阴道泡腾片）项下有关的各项规定（中国药典2015年版通则0101）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(15:85)为流动相；柱温35℃；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.02mg的溶液，即得。 供试品溶