试验二溶液的配制和标定.DOC

实验二 溶液的配制和标定 一、实验目的 1.掌握实验室常用溶液的配制方法。 2掌握用酚酞指示剂准确判断滴定终点的方法。 二、实验原理 实验室常用的溶液根据其用途不同，可以粗略的分为一般溶液和标准溶液。一般溶液不用来定量，不需知道其准确浓度，只知道其大致浓度但不会影响实验结果；标准溶液在物质的定量分析中使用，所以必须知道其准确浓度。 一般溶液配制不需要用精密仪器，用托盘天平、量筒等仪器就可完成。 标准溶液可采用直接配制和先粗略配制然后用基准物质（或另一已知准确浓度的标准溶液）标定（又称为“粗配精标”）两种不同方法。 三、仪器与试药 1.仪器 分析天平、台秤、量筒、烧杯、试剂瓶、锥形瓶、碱式滴定管、移液管。 2.试药 盐酸、氢氧化钠、酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）、邻苯二甲酸氢钾。 四、实验内容 1.0.1mol/L HCl溶液 用洁净的5mL量筒量取盐酸（d=1.19）5mL至烧杯中，加蒸馏水500mL稀释，混匀，转移至500mL的试剂瓶中。 2.0.1 以烧杯作为容器在台秤上称取2g固体NaOH，用量筒加500mL蒸馏水使溶解，混匀，转移至500mL的试剂瓶中。 如想减少配制的NaOH溶液中CO3２－的量，可先配制NaOH的饱和溶液，用量筒量取上层清液（勿取底部沉淀）3mL，倒入洗净的试剂瓶（橡皮或塑料塞子）中，用蒸馏水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 3.邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 取邻苯二甲酸氢钾晶体约4g，精密称定，置50mL烧杯中，加入煮沸后刚冷却的蒸馏水少量使其全部溶解后，转移至250mL的容量瓶中，再用少量水冲洗烧杯及玻璃棒2～3次，并将每次洗涤用的水全部转移至容量瓶中，最后用水稀释至刻度，摇匀。计算其标准浓度。 4.NaOH溶液浓度的标定 （1）取一支干燥、洁净的碱式滴定管，装入NaOH溶液，排气泡，调整液面至零刻度。 （2）取一支洁净的25mL移液管，移取25mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液，置于洁净的250mL锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，摇匀。 （3）按碱式滴定管的正确操作方法将NaOH溶液滴加到锥形瓶中，边滴定边摇动锥形瓶。当锥形瓶中溶液出现微红色半分钟内不褪色，则到达滴定终点。记下滴定管中液面位置的准确读数。 （4）利用消耗的NaOH溶液的准确体积及邻苯二甲酸氢钾标准溶液的量可计算出NaOH溶液的准确浓度。再重复滴定两次。即可取平均值计算NaOH溶液的浓度。三次测定的相对平均偏差应小于0.2%。 五、注意事项 1.称取固体NaOH时，为防止其吸水及与CO2发生反应，称量速度应快一些。 2.直接配制标准溶液时，若溶解过程放热明显则应放冷至室温后再定容。 3.邻苯二甲酸氢钾不易溶解，可用温水加速溶解待冷却后进行标定。 六、思考题 1.为什么配制一般溶液使用台秤而配制标准溶液用分析天平？ 2.配置标准溶液的方法有哪些？ 3.什么叫基准物质？ 实验五 酸碱滴定操作练习 一、实验目的 1.熟悉滴定操作 2.掌握酸碱溶液浓度的标定方法。 3.掌握在酸碱滴定中用指示剂确定滴定终点的方法。 二、实验原理 酸碱滴定法是利用酸碱中和反应来测定酸或碱的浓度。滴定的基本反应式为：H++OH-=H2 酸碱滴定的终点可依据酸碱指示剂指示剂的颜色变化来确定。最常用的酸碱指示剂为甲基橙和酚酞，两者各有一定的变色范围。一般强碱滴定酸时，常以酚酞作指示剂；而强酸滴定碱时，常以甲基橙为指示剂。 三、仪器与试药 1.仪器 分析天平、量筒、烧杯、锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、移液管。 2.试药 甲基橙指示剂、酚酞指示剂、甲基红—溴甲酚绿混合指示剂（1%甲基红乙醇溶液20mL与0.2%溴甲酚绿乙醇溶液30mL混合，摇匀）、0.1mol/L NaOH溶液及0.1mol/L HCl溶液。 四、实验内容 1.NaOH溶液和HCl溶液的浓度比较 以甲基橙为指示剂，用HCl溶液滴定NaOH溶液步骤如下： （1）取一支干燥、洁净的酸式滴定管，装入HCl溶液，排气泡，调整液面至零刻度。 （2）取一支洁净的25mL移液管，移取25mL实验四中已标定出准确浓度的NaOH溶液，置于洁净的250mL锥形瓶中，加入1～2滴甲基橙指示剂，摇匀。 （3）按酸式滴定管的正确操作方法将HCl溶液滴加到锥形瓶中，边滴定边摇动锥形瓶。当锥形瓶中溶液由黄色恰好变为橙色半分钟内不褪色，则到达滴定终点。记下滴定管中液面位置的准确读数。 （4）利用消耗的HCl溶液的准确体积及NaOH溶液的量可计算出HCl溶液的准确浓度。平行测定三次，相对平均偏差应小于0.2%。 2.HCl溶液的标定 标定酸溶液常用的基准物质有碳酸钠、四硼酸钠等，选用碳酸钠作为基准物质标定HCl溶液的步骤如下： （1）取一支干燥、洁净的酸式滴定管，装入HCl溶液，排气泡，调整液面至零刻度。 （2）称取干燥至恒重的纯无