间位芳香族聚酰胺聚合及纺丝的研究-材料加工专业论文.docxVIP

司位芳香族聚酰胺合成与纺丝的研究摘要 司位芳香族聚酰胺合成与纺丝的研究 摘要 间位芳香族聚酰胺(PMIA)是在1962年首先被合成的一种新型聚酰胺品种。 由于它优异的耐高温性能与可纺性，PMIA的纤维与纸制品被广泛的应用于工业 和服装，在耐高温的场合，更是有着不可替代的作用。 随着对高性能纤维的需求不断提高，问位芳香族聚酰胺得到了巨大的发展。 现在国内年需求量为1200吨。而国内广东彩艳和山东烟台数量与质量均不能满 足要求，国内市场仍被美国、日本所占领，为此我们和江苏南黄海实业有限公司 合作承担江苏省科委重大专项目——建立年产150吨规模中试生产线。本论文对 PMlA的合成与湿法纺丝我们做了大量的研究和探索工作。 本文首先研究了以间苯二胺和问苯二甲酰氯为单体，在N，N、一二甲基乙酰胺 中的低温溶液聚合，初步摸索出了影响缩聚的反应浓度、温度、单体摩尔比等几 个影响因素，探索低温溶液缩聚法的工艺参数。在最佳的反应条件下，即反应浓 度O．8～1．1mo／／L，起始反应温度应该要低于一10。C，苯二甲酰氯与问苯二胺的 摩尔比为1．002～1 005，聚合时间为60～90分钟，得到了比浓对数粘度超过1 8 的聚合物。 其次，为了解决PMIA间歇式的生产方式，提高生产效率和质量的稳定性， 我们创新的提出了采用双螺杆为主反应器，用反应挤出的方法合成PMIA树脂， 从而实现聚合过程的半连续化。通过研究发现，采用双螺杆进行反应挤出时，聚 合时间由原先间歇式的60～70分钟减少为30分钟，且所得聚合物的相对分子质 量较间歇法有了3％提高。研究认为优化的螺杆转速为100rpm。 我们研究了自制浆液的流变性能、不同浆液温度与浆液浓度的流动性能、凝 固性能以及浆液的稳定性，得到了浆液的非牛顿指数、粘流活化能、结构粘度指 数等重要参数，为后续纺丝工艺的制定提供了重要的依据。 最后，本论文初步研究了PMIA的湿法纺丝工艺条件，纺丝过程中采用 DMAc／CaClz，HzO为凝固剂，沸水拉伸与干热拉伸相结合的成形工艺，探讨了纺 丝工艺对纤维结构性能的影响，为制得合格的纤维产品提供了优化的工艺参数。 在最优的工艺条件下，我们制备了强度为3．3cN／dtex．伸长10％，X-衍射测定结晶 度为40-45％。在耐热性、结晶度等方面均与杜邦的Nomex相当。 本论文的创新点是：1、研究采用双螺杆挤出进行半连续化缩聚，聚合时间由原先的60～70分钟 本论文的创新点是： 1、研究采用双螺杆挤出进行半连续化缩聚，聚合时间由原先的60～70分钟 减少为30分钟，大大缩短7聚合时间。同时，用该法制得的浆液的比浓对数粘 度达1．85，较间歇式反应提高了3％左右，可满足纺丝的要求，为连续化工业生 产开辟了一条新路。对聚合工艺的半连续化乃至连续化有积极的指导意义。该法 未见文献报道，属首创。 2、在小试设备上打通了从聚合到纺丝的工艺路线，制得了性能良好的PMIA 纤维产品，为扩大中试提供了有价值的设计依据，有很大的现实意义。 关键词： 间位芳香族聚酰胺， 低温溶液缩聚， 双螺杆挤出机， 反应聚合， 流变性能 凝固性能， 湿法纺丝， 结构性能 Study Study On The Polymerization and Spinning of poly(m—phenyleneisophthalamide) ABSTRACT As a new variety of polyamide poly(m—phenyleneisophthalamide)(PMIa)fiber was first prepared in 1962 Because ofits excellent thermal and textile—like properties， the fibers and papers made from it have been widely used in industrial and clothes applications After all it plays an irreplaceable role in the filed of high temperature resistance fibeL With the increasing requirement of high temperature resistance fiber,PMIA is fully developed．The main producers of PMIA fibers are in USA and Japan．Now in China,facing market demand of 1200t／a,there are only tWO companies having capability not