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应用报告V-258
使用流变仪和傅里叶变换红外光谱仪
同步测量研究紫外线诱导的固化反应
德国卡尔斯鲁厄赛默飞世尔科技Jan Philip Plog
引言
在许多工业领域中,将紫外线固化材料用于油漆、油墨、粘
合剂、涂料等的加工或应用是至关重要的。该技术将环境和
成本优势与更好的产品特性相结合。
由于样品中网络的建立与该样品粘弹性质 (G, G 等)的
变化直接相关,对其固化过程可进行动态流变学测量。
通过将振荡流变实验与第二分析技术相结合,可更全面地测
定固化过程的特点。此类补充工具可以是傅里叶变换红外光
谱仪。流变仪能够分析一般固化过程或相变中材料基于时间 图1:左:带有Rheonaut 模块和光谱仪的哈克MARS III 流变仪
右:包括温控的用于紫外线固化测量的哈克MARS III 配置
的粘弹性变化。然而,材料的粘弹性取决于其结构,特别是
其在固化过程中的结构变化。红外光谱仪是在分子水平上测
定结构变化的卓越工具。
我们将提供赛默飞MARS III 流变仪上紫外线固化新装置的
技术细节,并展示一种光纤丙烯酸涂料的紫外线固化过程的
研究实验结果。提供的数据包括流变学和光谱学数据。
测量和设置
在使用专利RHEONAUT 模块时,带有侧端口的标准傅里叶
变换红外光谱仪和赛默飞哈克MARS III 流变仪相互连接形
成一个测量单元 (如图1 所示)。
为了使用Rheonaut 模块研究紫外线固化材料,已为哈克 图2 :左:用于安装和调节准直器和导光体的测量几何结构和适配器
中:带有集成式镜面的上轴
MARS 流变仪平台开发出新型夹具。该模块包括一个带有集 右:用于准直器加闭合罩的支架
成式镜面和可替换石英玻璃板的上转子 (图2 ),以及一个
准直器加导光体的支架,该支架被安装在哈克MARS III 测
量头上 (图2 )。市售光源的紫外线光束首先经准直器和镜
面反射,随后通过石英玻璃板从样品上部垂直导入 (图2 )。
石英玻璃板是板/ 板测量几何结构的上板,而下板是标准温
控模块或用于流变学属性和傅里叶变换红外光谱同步测量的
Rheonaut 模块。建议使用可选样品罩来进行高于环境条件
的测量。样品罩由特氟龙制成,适用温度最高达240℃。这
一新型的设置使用户能够在将材料暴露于紫外线辐射的同时
采集流变学和光谱学数据。
材料 两秒钟暴露于紫外光一次,每次的暴露时间为1 秒。G 在
100 秒之后达到最大值,并在实验的剩余时间保持恒定。
光纤电缆中的单玻璃纤维通常具有聚合物材料的覆层,以此
G在最初的增加之后达到最大值,然后几乎降低一个数量级,
保护其不受潮湿和物理损坏。所使用的覆层材料通常是紫外
最后在240 秒之后达到稳定水平。该走向表示固化过程分两
线固化的聚氨酯丙烯酸酯复合材料,在拉伸过程中涂覆于光 步进行。G 在最初固化之后的减少可能与交联密度的进一
纤外部。当前操作使用的是双层覆层系统。覆层速度最高达 步增加有关。第二步对G 的演变或材料的整体刚度没有影响,
1000 米/ 分钟。为优化最终的覆层操作并减少生产期间的能 但对其脆性有影响。240 秒之后无法再观测到流变学参数的
耗,须全面的了解固化反应。以下展示一项对丙烯酸覆层配 变化,固化反应完成。
方的固化进行的流变学和光谱学研究。
除了流变学数据外,实验过程中还采集红外光谱学数据。结
果如图5 中所示。傅里叶变换红外光谱测定法的优势之一是
光谱采集速率高。仪器在配备RheoWin 软件快速振
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