溶胶r凝胶自蔓延燃烧法制备铜铬黑颜料及表征-湖南科技大学学报.PDF

第２９卷 第３期 湖南科技大学学报（自然科学版） Ｖｏｌ．２９Ｎｏ．３ ２０１４年　 ９月 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＨｕｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ） Ｓｅｐｔ．２０１４ ｄｏｉ：１０．１３５８２／ｊ．ｃｎｋｉ．１６７２－９１０２．２０１４．０３．０２０ 溶胶 －凝胶自蔓延燃烧法制备铜铬 黑颜料及表征① 刘立华，李波，唐安平，徐国荣 （湖南科技大学 化学化工学院，理论有机化学与功能分子教育部重点实验室， 分子构效关系湖南省普通高等学校重点实验室，湖南 湘潭４１１２０１） 摘　要：以硝酸铜和硝酸铬为原料，硬脂酸为胶凝剂，采用溶胶－凝胶自蔓延燃烧法合成了铜铬黑颜料．考察了原料配 比对凝胶的制备，煅烧温度和保温时间对铜铬黑颜料晶型形成的影响，并用热重－差热分析和红外光谱对前驱体，以及扫 描电镜、能谱分析和Ｘ－射线衍射对产物结构进行表征．结果表明，当硝酸铜和硝酸铬的摩尔比为１∶２，硬脂酸与金属盐的 摩尔比为１．２５～１．５０∶１，煅烧温度为８００℃，保温时间为３ｈ时，制备的铜铬黑颜料纯度高、晶型规整、粒度较小且分布较 窄，其平均粒径为６０～８０ｎｍ．比以柠檬酸为胶凝剂的成本低，比高温固相法和醇－水共沉淀法的煅烧温度和能耗低． 关键词：铜铬黑颜料；溶胶－凝胶；自蔓延燃烧；硬脂酸 中图分类号：ＴＱ６２１．２　　　文献标志码：Ａ　　　文章编号：１６７２－９１０２（２０１４）０３－００９１－０７ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｃｏｐｐｅｒｃｈｒｏｍｉｔｅ ｂｌａｃｋｐｉｇｍｅｎｔｂｙｓｏｌｇｅｌｓｅｌｆｐｒｏｐａｇａｔｉｎｇｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎ ＬＩＵＬｉｈｕａ，ＬＩＢｏ，ＴＡＮＧＡｎｐｉｎｇ，ＸＵＧｕｏｒｏｎｇ （ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＴｈｅｏｒｅｔｉｃａｌＯｒｇａｎｉｃＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＦｕｎｃｔｉｏｎＭｏｌｅｃｕｌｅ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，ＨｕｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅＣｏｌｌｅｇｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆ ＱＳＡＲ／ＱＳＰＲ，ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨｕｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｘｉａｎｇｔａｎ４１１２０１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｃｏｐｐｅｒｃｈｒｏｍｉｔｅｂｌａｃｋｐｉｇｍｅｎｔｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｆｒｏｍｃｏｐｐｅｒｎｉｔｒａｔｅａｎｄｃｈｒｏｍｉｃｎｉｔｒａｔｅｕｓｉｎｇ ｓｔｅａｒｉｃａｃｉｄａｓａｇｅｌｌｉｎｇａｇｅｎｔｂｙｓｏｌｇｅｌｓｅｌｆｐｒｏｐａｇａｔｉｎｇｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｒａｔｉｏｏｎｔｈｅｓｏｌ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ａｎｄｃａｌｃｉｎｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｈｏｌｄｉｎｇｔｉｍｅｏｎｔｈｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆｃｏｐｐｅｒｃｈｒｏｍｉｔｅｂｌａｃｋｃｒｙｓｔａｌｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓｐｒｅｐａｒｅｄｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌｔｈｅｒｍａｌａｎａｌｙｓｉｓ（ＴＧ ＤＴＡ）ａｎｄｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｃａｎａｌｙｓｉｓ（ＩＲ），ａｎｄｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ），ｅｎｅｒｇｙｓｐｅｃｔｒｕｍａｎａｌｙｓｉｓ（ＥＳＡ）ａｎｄＸｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ）．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗ ｔｈａｔ，ｗｈｅｎｔｈｅｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆｃｏｐｐｅｒｎｉｔｒａｔｅｔｏｃｈｒｏｍｉｃｎｉｔｒａｔｅｉｓ１∶２，ｔｈｅｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆｓｔｅａｒｉｃａｃｉｄｔｏｍｅｔａｌ ｓｌａｔｓｉｓ１．２５～１．５０∶１，ａｎｄｔｈｅｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｓ８００℃ ａｎｄｔｈｅｈ