综合化学试验讲义-基础化学试验中心-青岛科技大学.PDF

综合化学实验讲义 青岛科技大学化学院 目 录 实验室规则……………………………………………………4 实 验 内 容 一、系列有机化合物的合成 1、安息香及其衍生物的合成及表征 （1）安息香的辅酶合成……………………………………………5 （2）二苯基乙二酮的制备…………………………………………9 （3）二苯基苯乙酸的制备………………………………………11 2、水杨醛及香豆素的合成 （1）水杨醛的合成………………………………………………13 （2）香豆素的合成………………………………………………16 二、高分子合成 1、甲基丙烯酸甲酯的减压蒸馏………………………………….18 2、环氧氯丙烷的阳离子开环聚合………………………………..22 3、聚甲基丙烯酸铵的合成……………………………………….24 4、高吸水性树脂的制备………………………………………….27 5、丙烯酸酯聚氨酯涂料的制备………………………………….31 6、气相渗透仪测定聚合物分子量……………………………….33 7、苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液的制备……………………………39 三、从天然产物中提取有机物 1、薄层板的制备及活度测定…………………………………….43 1 2 、粉防己生物碱的提取分离与鉴定……………………………..47 3、掌叶防己碱的提取与分离及延胡索乙素制备……………….50 4 、虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离……………………..57 5、芦丁的提取、分离与鉴定…………………………………….60 6、秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定…………….64 7、薯蓣皂苷元的提取和鉴别……………………………………..66 8、植物化学成份的鉴别法……………………………………….69 9、果胶的提取和果冻的制备…………………………………….76 10、明胶的制备及其胶凝性质……………………………………77 11、橙皮中提取柠檬烯……………………………………………79 12、从红辣椒中分离红色素………………………………………80 13、绿叶中色素的提取与分离……………………………………85 四、工业分析 1、食品防腐剂山梨酸和山梨酸钾的测定………………………..87 2、水中溶解氧的测定——碘量法………………………………..92 3、水样中化学耗氧量…………………………………………….95 4、水中微量挥发酚的测定……………………………………….98 5、合成氨原料气全分析――吸收容量法………………………101 6、硅酸盐水泥中SiO 、Fe O 、Al O 、CaO、MgO的测定……..105 2 2 3 2 3 7、氮肥分析—氨态氮的测定……………………………………109 8、磷肥分析（有效磷含量的测定）……………………………110 2 9、深色石油产品硫含量测定法（管式炉法）…………………113 10、硫酸产品中氮氧化合物的测定……………………………..115 11、铁矿石中全铁量的测定……………………………………..116 12、奶粉中蛋白质的测定（双缩脲法）……………………….117 13、奶粉中蛋白质的测定（Folin—酚测定法）……………….122 14、奶粉中蛋白质的测定（紫外线（UV ）吸收法）…………126 15、奶粉中蛋白质的测定（考马斯亮蓝染色法）…………….129 16、奶粉中蛋白质的测定（凯氏定氮法）…………………….132 17、奶粉中蛋白质的测定（分光光度法）…………………….134 18、奶粉中总糖的测定（裴林氏容量法）…………………….136 19、奶粉中铜、铅的测定（阳极溶出法）…………………139 20、普鲁士蓝光度法测定奶粉中的铁……………………..141 21、奶粉中抗坏血酸含量测定方法………………………..143 22、2，6-氯酚靛酚滴定法测定维生素C 的含量…………145 附 录 附录1：预习报告格式………………………………………….