山药片脱硫方法与二氧化硫限量标准分析.pdfVIP

附录 3 叶绿素含量的测定 …… … …… …………… ……… … …………5 1 附录4 文献综述 ………………………………………………………………… ..52 摘 要 摘 要 目 的 ：探 讨 硫 熏 山 药 饮 片 中 的 二 氧 化 硫 的 脱 除 方 法 ； 深 入 研 究 脱 硫 后对山药 饮片 内在质量的影响，对山药饮片 中腺苷、- 谷甾醇两个有效化 学 成 分 进 行 含 量 测 定 ， 并 比 较 脱 硫 前 后 两 种 有 效 化 学 成 分 的 差 异 性 ； 对 脱硫山药 饮片 和无硫山药 饮片 进行 H P LC 指纹图谱研究，建立不同加工方 法下山药 饮片 的 H P LC 指纹图谱，从整体上评价脱硫对山药 饮片 质量产生 的影响；同时通过脱除硫熏山药 饮片 中二氧化硫，控制二氧化硫残留量， 为制定山药 饮片 二氧化硫限量标准提供可靠依据。 方 法 ： 通 过 查 阅 文 献 ， 没 有 关 于 中 药 饮 片 脱 除 二 氧 化 硫 的 方 法 ， 参 考 食 品 中 脱 除 二 氧 化 硫 的 方 法 ， 通 过 蒸 、 微 波 处 理 、 水 浸 以 及 叶 绿 体 处 理等方法脱除硫熏山药饮片中的二氧化硫残留量 ；采用 HP LC 法 测定腺 苷、- 谷甾醇 的含量，对比脱硫前后两种化学成分的差异 性 ；建立脱硫山 药 饮片 和无硫山药 饮片 十批药材的 H P LC 指纹图谱，并通过中药色谱指纹 图 谱 评 价 系 统 进 行 相 似 度 分 析 ， 从 整 体 上 评 价 脱 除 硫 熏 山 药 饮 片 中 二 氧 化硫后对山药质量的影响。 结 果 ： 通 过 研 究 ， 使 用 蒸 、 微 波 处 理 、 水 浸 以 及 叶 绿 体 处 理 等 方 法 脱 除 硫 熏 山 药 饮 片 中 的 二 氧 化 硫 均 有 效 果 ， 其 中 叶 绿 体 脱 除 效 果 最 好 。 通过对叶绿体脱除二氧化硫方法的研究，综合评价分析 pH 值、温度、叶 绿体量等对脱硫率的影响。采用单因素考察法分别对不同 p H 值、温度、 叶绿体用量、时间、缓冲溶液等工艺条件的筛选，最佳条件是 p H8 、温度 20 ℃ 、叶绿体 1 g 、反应时间 3h 、缓冲溶液为柠檬酸 -N a 2 HPO 4 缓冲液；采 用 HP LC 法对脱硫前后山药 饮片 中腺苷和 - 谷甾醇进行含量测定 ， 腺苷 的 HP LC 色谱条件为： 色谱柱为 S un Fi re C 1 8 (4. 6 ×250 mm ， 5 μm) ；流动 相为磷酸盐缓冲液 （p H =6 .5 ）- 甲醇（8 5: 15 ）； 检测波长为 26 0nm ；流速 为 1m L·min- 1 ；柱温为 25 ℃ ；进样量 3 μ L ；腺苷的含量在 0.015 10 - 0.7 550μ g 范围 内 线 性关 系 良 好， R 2 =0. 9997 ； 其加 样 回 收率 为 9 8.51 % ，RSD 值 为 2.13 % 。 - 谷 甾 醇 的 HP LC 色 谱 条 件 为 ： 色 谱 柱 为 Sun Fi r e C 1 8 (4.6 ×2 50mm, 5 μm) ；流动相为甲醇- 水（ 9 9:1 ）；检测波长为 204 nm ；流速 为 0.8 m L·min - 1 ； 柱 温 为 25 ℃ ； 进 样 量 10μ L ； - 谷 甾 醇 的 含 量 在 1 山药片脱硫方法及二氧化硫限量标准研究 0.350 0 - 1.75 00 μ g 范 围 内 线 性 关 系 良 好 。 R 2 =0 .99 95, 其 加 样 回 收 率 为 99.12 % ，RSD 值为 2.2 6 % 。对脱硫山药饮片 和无硫山药 饮片 总十批 饮片 建立 HP LC 指纹图谱，并进行方法学考察，对其特征峰进行分析，确认有 8 个共有峰初步建立山药 饮片 H P LC 指