链状结构金属钴单质亚微米粒子的制备及磁性能研究-学报.PDF

第27 卷第1 期 上海第二工业大学学报 Vol.27 No.1 2010 年3 月 JOURNAL OF SHANGHAI SECOND POLYTECHNIC UNIVERSITY Mar. 2010 文章编号: 1001-4543(2010)01-0012-04 链状结构金属钴单质亚微米粒子的制备及磁性能研究 1 2 2 1 2 1 朱路平 , 廖桂红 , 杨 洋 , 汪玲玲 , 张卫东 , 谢洪勇 (1.上海第二工业大学城市建设与环境工程学院，上海 201209；2.中国科学院理化技术研究所, 北京100190) 摘 要：以氯化钴，水合肼为起始原料，乙二醇为溶剂，采用溶剂热法制得链状结构的金属钴亚微米粒子。通过X 射线粉末衍射（XRD ），透射电子显微镜（TEM ），扫描电子显微镜（SEM）等对制样品组成、形貌和结构进行了表 征。结果表明，制得的样品为六角堆积(hcp)结构的钴单质，所得的粒子呈链状聚集状态，长度10 μm～15 μm ，构 成长链的次级结构为球形，尺寸在400 nm～800 nm。采用振动样品磁强计（VSM ）测试了样品的静磁性能，饱和 磁化强度（M ）、剩磁（M ）和矫顽力（H ）分别为163.76 emu/g，12.88 emu/g 和104.20 Oe。同时简要探讨了链状 s r c 结构的钴亚微米粒子形成机理，初步认为链状结构的形成过程是一个络合—还原—成核—组装的过程。 关键词：溶剂热法：钴；链状；静磁性能；机理 中图分类号：O614.81 文献标志码：A 0 前言 磁性材料已经历了晶态，非晶态，纳米微晶态，纳米颗粒和纳米结构材料的发展阶段。磁性材料在达 到纳米级时，表现出新颖独特的物理性质，而且相关性能随材料尺寸、形貌的改变而改变。这使得其在功 能材料领域展现出崭新的应用前景。作为一种重要的铁磁性材料，钴纳米结构材料在磁记录材料、微波吸 收材料和永磁材料等方面的潜在应用，引起了广泛的研究兴趣[1] 。近年来，对该材料的制备和性能研究非常 [2－3] [4－5] [6] [7－8] [9] 活跃。科研工作者已用微乳液法 、气相沉积法 、多元醇法 、热分解前躯体法 、电纺丝法 、电 [10－11] [12] 化学沉积法 以及磁场诱导法 等一系列制备方法得到不同形貌和结构微纳米钴结构材料，如纳米晶、 纳米棒和纳米线等。 本文在借鉴多元醇法[13]制备钴镍合金纳米线的基础上，结合前期水合肼还原工艺制备纳米镍钴合金链 状结构[14] 的实践，用氯化钴、水合肼为起始原料，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂、乙二醇为 溶剂，采用溶剂热法成功地制备了金属钴单质亚微米粒子。该法具有工艺简单、产物纯度高、晶相结构易 于控制等特点。运用X 射线粉末衍射(XRD)，透射电子显微镜(TEM)及扫描电子显微镜(SEM)等手段对制得 的样品进行了物相分析，表征了其形貌和结构，并用振动样品磁强计(VSM)对其静磁性能进行了研究。 1 试验部分 1.1 试剂及仪器 主要试剂：氯化钴（CoCl ·4H O，A. R ），北京化学试剂有限公司；水合肼(N H ·H O，C. R), 北京化学 2 2 2 4 2 试剂有限公司；乙二醇（CH (OH)CH (OH)，A. R ），北京化学试剂有限公司；十六烷基三甲基溴化铵（CTAB， 2 2 A. R ），北京化学试剂有限公司；无水乙醇（CH CH OH，C. R ），北京化学试剂有限公司。实验用水为去离