酸性离子液体催化合成三醋酸甘油酯-工业催化.PDF

２００７年９月 工 业 催 化 Ｓｅｐｔ．２００７ 第１５卷 第９期　　　　　　　　　　 　 　　ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ　　　　　　　　　　　　　　Ｖｏｌ．１５　Ｎｏ．９ 精细化工与催化 酸性离子液体催化合成三醋酸甘油酯 １ １ １ １ ２ 李红娟 ，于世涛 ，刘福胜 ，李红亮 ，解从霞 （１．青岛科技大学化工学院，山东 青岛２６６０４２；２．青岛科技大学化学与分子工程学院，山东 青岛２６６０４２） 摘　要：合成了［ＨＳＯ －ｐｍｉｍ］Ｃｌ、［ＨＳＯ －ｐｍｉｍ］［ＨＰＯ］、［ＨＳＯ －ｐｍｉｍ］［ＢＦ］和［ＨＳＯ － ３ ３ ２ ４ ３ ４ ３ １ ｐｍｉｍ］［ＨＳＯ］离子液体，用 Ｈ－ＮＭＲ和ＦＴ－ＩＲ对离子液体的结构进行了确定。将几种酸功能化 ４ 离子液体应用于三醋酸甘油酯的合成反应中，筛选出了一种催化效果好又可以重复使用的离子液 体［ＨＳＯ－ｐｍｉｍ］［ＨＳＯ］。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间对反应的影响，得到了较佳 ３ ４ 反应条件：ｎ（甘油）∶ｎ（醋酸）＝１∶８，催化剂用量为醇酸总质量的５．８％，反应时间６ｈ，反应温度 （８０～９０）℃。对该功能化离子液体的重复使用性进行了考察，重复使用１０次后，三醋酸甘油酯的 收率仍大于９０％。 关键词：三醋酸甘油酯；离子液体催化剂；酯化 ＋ 中图分类号：ＴＱ４２６．９２；ＴＱ２２５．２４２　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８１１４３（２００７）０９００３８０５ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｇｌｙｃｅｒｏｌｔｒｉａｃｅｔａｔｅｃａｔａｌｙｚｅｄｂｙａｃｉｄｉｃｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄ １ １ １ １ ２ ＬＩＨｏｎｇｊｕａｎ，ＹＵＳｈｉｔａｏ ，ＬＩＵＦｕｓｈｅｎｇ，ＬＩＨｏｎｇｌｉａｎｇ，ＸＩＥＣｏｎｇｘｉａ （１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＱｉｎｇｄａｏＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｑｉｎｇｄａｏ２６６０４２， Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＭｏｌｅｃｕｌａｒＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＱｉｎｇｄａｏＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆ ＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｑｉｎｇｄａｏ２６６０４２，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：［ＨＳＯｐｍｉｍ］Ｃｌ、［ＨＳＯｐｍｉｍ］［ＨＰＯ］、［ＨＳＯｐｍｉｍ］［ＢＦ］ａｎｄ［ＨＳＯｐｍｉｍ］［ＨＳＯ］ ３ ３ ２ ４ ３ ４ ３ ４ １ ｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄｓｗｅｒｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄａｎｄｔｈｅｉｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＨＮＭＲａｎｄＦＴＩＲ．Ｇｌｙｃｅｒｏｌ ｔｒｉａｃｅｔａｔｅｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｕｓｉｎｇｓｅｖｅｒａｌａｃｉｄｉｃｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄｓａｓｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｓ．［ＨＳＯｐｍｉｍ］ ３ ［ＨＳＯ］ｈａｄｂｅｔｔｅｒｃａｔａｌｙｔｉｃｒｅｓｕｌｔｓａｎｄｃｏｕｌｄｂｅｒｅｐｅａｔｅｄｌｙｕｓｅ