金属离子的分离分析方法分析-分析化学专业论文.docxVIP

山东人学碳I学位论文摘要 山东人学碳I学位论文 摘要 本文以Cu、Hg、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni等金属离子为对象，以建立 会属离子的螯合衍生一色谱、螯合衍生一紫外可见分光光度和原子吸收 等分析方法为主要目的，在全面查阅了金属离子的分离分析方法等有关 文献的基础上，重点评述了不同来源的金属离子的原子吸收、紫外可见 和色谱等分析方法，阐明不同分析方法在金属离子分析中的优缺点及发 展趋势。同时，由于本研究工作将主要以螯合衍生技术为手段。因此， 本文也重点综述了金属离子的螯合衍生及溶剂萃取技术，概括分析了螯 合剂、螯合条件等因素对分析效率的影响，阐明了提高螯合物稳定性和 分析方法选择性的途径。在此基础上，本工作重点进行了如下几个方面 的研究： 1、以螯合衍生一液相色谱为手段，对Cu、Hg、Pb、Zn、Cd、Cr ／ 六种金属离子的分离分析进行较全面的研究。4分别以8．羟基喹啉、二乙 基二硫代氨基甲酸钠为螯合剂，研究了其在分析金属离子时的螯合条件， 包括螯合比例、PH值等：重点讨论了以二乙基二硫代氨基甲酸钠为螯会 剂时，检测波长、柱型、流动相组成、流速、温度等条件对分离分析结 果的影响，研究建立了最佳分离条件及相关的分析方法·I Nucleosil C18 ～ 反相柱；流动相：V(乙腈)：V(甲醇)：V(水)=55：15：30；流速： Iml／min；柱温：室温；检测波长：265nm。结果表明：以二乙基二硫代 氨基甲酸钠为螯合剂，可有效地分离上述六种金属离子，方法的最低检 测限为0．16～1．30 ng，相对标准偏差为3．6 07．8％，加标回收率为 93．5—1 14．3％。说明该方法具有较高的灵敏度、很好的重现性和较高的回 收率，可满足定量分析的要求。实际样品分析结果表明，本研究建立的 疗法能满足实际样品分析需要，有一定的推广应用价值J 山东人学坝1．学位论文2、珏螯合衍生一气褶色谱为手段，对cu、}{2、Pb、zn、Cd、Cr 山东人学坝1．学位论文 2、珏螯合衍生一气褶色谱为手段，对cu、}{2、Pb、zn、Cd、Cr 六种金属离子的分离分析方法避行详细的研究。f以三氟乙酰丙酮、乙酰 丙酮为螫合剂，研究了其在分析金属离子时的罄合条件，包括螯合比例、 PH值等；重点讨论了以三氟乙酰丙酮为螯合剂时，汽化室温度、检测器 湿度、柱型、柱湛等对分离条件豹影响，建立了上述六种金属离子的最 佳分攒条传及期应的分辑方法：毛细管柱：SE-52，10m*0。25ram*0，25Pro： 汽化室温痰：200C{检测器瀑凄：200C；控瀑：60*(2保持1分镑，以 20C／分钟翡速度程序拜溢歪200C，保持15分锋。载气力氮气(缝度为 99．999％)；柱前燕：400Kpa；惩欧气流量：45ml／min：柱流速：5ml／min； 分流眈：10：1。结采诞明：以三氟乙酰丙溺为罄合剂，可有效地分离这 六种金属离予。方法的最低检测限为O．13~0．60 ng，相对标准偏差为 3．5～6．7％，加标回收攀为94．6～105．9％。说明该方法具有较高的灵敏度、 很好的重现性和凰收率，可满足定量分析的要求。实际样品分析结果表 明，本磅究建立的方法能满足实鼯撵黯分析嚣要，有一定的推广应用价 镶。} ， 3、本文利用紫羚嚣冤分光兜菠法释瀑子骧收分光始瘦法分橱了天然 产物(植物)样鼯—骺i【兰中铜、绦、镉、锌、锚的含豢，琵较了掰秘方 法在鑫属元素分析方断的可行性。(实验绪莱表明：佩兰串铜、镰、诵、 、 锌、铅的含量分别为1．294、0．138、0．034、3．2、0．361I|g／g，能满足 、 植物样品中微量元素定量分析的饕求。十 关键词：螫会辑生、众属离予：气相色谱、液相色谱、原予吸收、 山东人学硕I‘学位论丈ABSTRACT 山东人学硕I‘学位论丈 ABSTRACT Metal ions such as Cu2’，H92+，Pb2+，Zn2+，Cd2+，Cr6+(3+)and Ni2+from different samples or matrix were selected to be as the analytical objects．The main purpose of this study WaS to set up the analytical methods of chelate··derivatization chromatography,chelate--derivatization UV spectrum and atomic absorption spectrum．On the base of investigation related reports of separation and analytical methods for