几种硅胶预制高效薄层色谱板的板效和特性研究.PDF

研究报告 几种硅胶预制高效薄层色谱板的板效和特性研究 孙仲诒 许 光 马立人 军（事医学科学院放射医学研究所，北京） 提〔要〕本文考察了几种来源不同的预制硅胶HPTLC板的板效和特性的8项参数。结 果表明国内试制品的测试数据和指标均达到或接近HPTLC板的标准。有意义的是，硅胶粒 度为10～20微米的预制板，在最佳实验条件下测得的板效率也不低。这种预制板对硅胶颗粒 要求不太苛刻，有实用价值。 由普通薄层色谱 T（LC）发展成高效薄 制品），E.Merck板 （E.Merck硅胶H60型 层色谱H（PTLC）的主要改进基本上是两个 HPTLC板），规格均为l0×10厘米。 方面：其一是采用高效液相色谱 H（PLC）的 仪器：点样器 C（AMAGNanoApp- 一些原理对薄层色谱预制板的板效的改善； licator27750），展开槽 C（AMAGHPTLC 其二是实施薄层色谱技术操作的仪器化。目 Linear28510），日本岛津CS-910薄层色谱 前，市售的高效薄层色谱板如E.Merck厂生 扫描仪，国产测微计 千（分尺0-25毫米） 产的硅胶H60型HPTLC板深受用户的欢 Rf测量尺 （CAMAGRf28441），自动 迎 1〔,2〕。国内一些研究单位提出了这方面的 洗脱装置 C（AMAGEluchrom75000） 研究报告和综述4〔-7〕，并有试制的硅胶薄 等。 层预制板问世，需要对其性能以及测试方法 二（）方法及计算公式 和结果作一初步探讨，以供使用者参考。 将上海板、烟台板、自制板、E.Merck 本文探讨了几种来源不同的硅胶预制高 板各一块 1（0×10厘米）放点样台上，在距 效薄层色谱板的板效率，对本院自制的硅胶 底边10毫米处用点样器点加染料混合物Ⅲ5 预制薄层色谱板的性能进行了考察，考察项 个斑点，每点40毫微升 （1毫微克／毫微升）， 目： （1）板效率， （2）薄层厚度， （3）定量 间距10毫米，溶剂挥发后分别放入展开槽 误差， （4）Rf值重现性， （5）涂层牢度， 中，以无水苯展开50毫米 不（预平衡）。用 （6）点样量线性范围， （7）样品洗脱后的残 CS-910薄层色谱扫描仪反射法扫描。扫描 留量测定， 8（）对紫外光吸收的影响。 条件：波长500毫微米，速度20毫米／分， 纸速40毫米／分，狭缝高4毫米，宽0.1毫 实 验 部 分 米，灵敏度×5。 一（）试剂及仪器 从扫描图谱上求出下列数据：X为样品 试剂：供试样品为染料混合物Ⅲ螅 瑞（士 移动距离 毫（米）；L为溶剂从原点至前沿 CAMAG货号38003），苏丹红 E（.Merck）， 的移动距离 毫（米）；S为溶剂移动总距离 二甲氨基偶氮苯 E（.Merck）。展开剂：氯 毫（米）；N为有效理论塔板数；H为有效 仿，无水苯 分（析纯）。预制硅胶高效薄层 理论塔板高度 毫（米）;ts为纯保 留时间 色谱板：烟台板 （山东烟台化工所），上海 北京医学院药学系八三年毕业实习生。王冰同志参 板 上（海化学试剂总厂），自制板 本（院自 加部份工作。 从〔原点至溶剂前沿的展开时间毫（米）〕； b0为样品原点的峰宽 毫（米）；b1为样品展 开后的峰宽 毫（米）；X1X2为样品组分1，2 的移动距离 毫（米）；w1，w2为样品组分 1，2展开后扫描峰基线宽 毫（米）。R为分 结 果 与 讨 论 离度。Kappa为溶剂常数，K=展开剂湿润 面积毫米2展开时间 秒（）。Ns为每秒塔板 一（）将染料混合物Ⅲ点加在各种硅胶